SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3796—2014 滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镐、铬、砷、 汞、铜、锌、锰、镍、钴）的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of acid soluble impurity elements (lead,cadmium,chromium, arsenic,mercury,copper,zinc,manganese,nickel,cobalt) in talc powder- Inductively coupled plasma mass spectrometry method (ICP-MS) 标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3796—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 本标准主要起草人：胡晓静、庞艳华、盛向军、李百、任玉伟、富瑶、王琦、曾泽。 行业标准信息服务平台 SN/T 3796—2014 滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镐、铬、砷、 汞、铜、锌、锰、镍、钻）的测定 电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、神、汞、铜、锌、锰、镍、钻）的电感耦合等离子体质 谱（ICP-MS）测定方法。 本标准适用于滑石粉中酸溶杂质元素（铅、镉、铬、砷、汞、铜、锌、锰、镍、钻）的测定。测定范围见 表1。 表1本标准各元素的测定范围 单位为毫克每千克 元素 测定范围 元素 测定范围 Cr 0.71~1.59 Mn 13.99~89.03 Co 0.013~3.29 IN 2.12~7.53 Cu 1.33~3.01 Zn 10.1~77.3 As 0.10~0.39 Cd 0.051~0.38 Hg Pb 0.006~0.018 1.38~4.20 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 服务平台 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SN/T 0830 出口袋装滑石粉取样、制样方法 3方法提要 试样采用硝酸进行微波消解，待测溶液经水稀释后直接引人电感耦合等离子体质谱仪，测定各元素 同位素的质谱信号强度，在线加入锗、钢和铋为内标元素，用于校正仪器灵敏度漂移和基体效应。 4试剂 除非另有规定，在分析中所用的试剂均为优级纯，试验用水应使用GB/T6682中规定的一级水或 电导率大于等于18.2M2/cm的超纯水。 1 SN/T 3796—2014 4.1硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2硝酸溶液（1+5）：取50mL硝酸（4.1）加入250mL超纯水。 4.3硝酸溶液（1十19）：取50mL硝酸（4.1）加人950mL超纯水。 4.4铅、镐、铬、砷、铜、锌、锰、镍、钻、汞单元素标准储备溶液（1000uμg/mL）：按GB/T602规定制备或 直接使用有证书标准溶液。 4.5铅、镉、铬、砷、铜、镍、钻混合标准溶液（500ug/L）：准确移取0.5mL铅、镉、铬、砷、铜、镍、钻标准 储备溶液（4.4）于1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，混匀。 4.6锌、锰混合标准溶液（1000ug/L）：准确移取1.0mL锌、锰标准储备溶液（4.4）于1000mL容量瓶 中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，混匀。 4.7汞标准溶液A（10μg/mL）：准确移取1.0mL汞标准储备溶液（4.4）于100mL容量瓶中，用硝酸 溶液（4.3）稀释至刻度，混匀。 4.8汞标准溶液B(50μg/L）：准确移取0.5mL汞标准溶液（4.7）于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 （4.3）稀释至刻度，摇匀。 4.9锗、钢、铋单元素内标储备溶液（100μg/mL）：按GB/T602规定制备或直接使用有证书标准溶液 4.10锗、钢、铋混合内标溶液（1.0μg/mL）：准确移取1.0mL内标储备液（4.9）于100mL容量瓶中，用 硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，混匀。 4.11氧化镁基体溶液（体积分数为1%）：称取1g高纯氧化镁于100mL烧杯中，缓慢加入高纯硝酸 （4.1)5mL，水5mL，在电热板上微热至氧化镁溶解完全，冷却，稀释定容于100mL容量瓶中。 4.12高纯氩气：纯度大于99.999%。 5仪器 5.1电感耦合等离子体质谱仪。 5.2分析天平：感量0.1mg。 5.3微波消解装置。 5.4聚四氟乙烯密封消解罐：100mL。 5.5本标准中所有玻璃器血均应以硝酸溶液（4.2）浸泡24h，用纯水反复冲洗晾干后使用 6试样制备 服务平台 按照SN/T0830标准制备样品，在105℃~110℃条件下对试样进行2h预干燥，然后冷却至室温 后置于干燥器中，备用。 7分析步骤 7.1试料 称取约0.2g试料，精确至0.1mg。独立地进行至少两次测定。 7.2空白试验 随同试料做空白试验。 7.3试料处理 将试料（7.1）置于聚四氟乙烯密封消解罐（5.4）中，加入10mL硝酸（4.1），浸泡30min，将消解罐密 2