SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3825—2014 化妆品及其原料中三价锑、五价锑的测定 Speciation analysis of antimony(II)and antimony(V)in cosmetics and its materials 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T38252014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国陕西出人境检验检疫局、北京吉天仪器有限公司。 本标准主要起草人：王昌钊、刘雾欣、张新智、秦德元、张遂、乐爱山。 行业标准信息服务平台 1 SN/T3825—2014 化妆品及其原料中三价锑、五价锑的测定 1范围 本标准规定了液相色谱和氢化物发生原子荧光光谱检测化妆品及其原料中三价锑LSb（Ⅲ）和五 价锑[Sb（V）]的方法。 本标准适用于香水、化妆水、乳液、粉底、按摩棉、滑石粉中三价锑［Sb（Ⅲ和五价锑［Sb（V）的 测定。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 在线还原，得到的目标化合物在酸性条件下与硼氢化钾发生反应，生成化氢进入原子化器，由原子荧 光光度计测定，与标准系列进行比较，外标法定量 4试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，实验用水应符合GB/T6682中规定的二级水。 业标准信息服务平 4.1邻苯二甲酸氢钾。 4.2 乙二胺四乙酸二钠。 4.3 氢氧化钾。 柠檬酸。 4.5 柠檬酸钠。 4.6 碘化钾。 4.7 硼氢化钾。 4.8 盐酸（优级纯）。 4.9 酒石酸锑钾（C,H,KO,Sb·1/2H,O）（优级纯）。 4.10 六羟基锑酸钾[KSb(OH)。]（优级纯）。 4.11氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5.0g氢氧化钾溶于水中，稀释至1000mL，混匀。 3.72g乙二胺四乙酸二钠溶入水中，定容至1000mL，用溶剂过滤器经0.45um水相滤膜过滤后，超声 20min脱气。 4.13柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液（50mmol/L）：称取0.96g柠檬酸和1.29g柠檬酸钠置于100mL容量 瓶中，加适量水溶解后，用水定容至刻度。 1 SN/T 3825—2014 4.15硼氢化钾溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾，溶于氢氧化钾溶液（4.11)中，稀释至1000mL，混 匀，当日配制。 4.16盐酸溶液（7+93）：量取7.0mL盐酸，用水稀释至100mL。 4.17三价锑标准储备液：含三价锑0.1mg/mL。精确称取0.2743g酒石酸锑钾置于1000mL容量 瓶中，加适量水溶解后，用水稀释至刻度。 4.18五价锑标准储备液：含五价锑0.1mg/mL。精确称取0.2159g六羟基锑酸钾置于1000mL容 量瓶中，加适量水溶解后，用水稀释至刻度。 4.19三价锑和五价锑混合标准使用液：含三价锑1μg/mL、五价锑5μg/mL。吸取1.00ml三价锑标 准储备液（4.17）和5.00mL五价锑标准储备液（4.18）于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。 5仪器和设备 5.1 液相色谱-原子荧光光谱联用仪：组成部件包括高压液相泵、进样阀和阴离子交换色谱柱。 5.2超声波清洗器。 5.3旋涡混合器。 5.4离心机：转速≥3000r/min，配5mL离心管。 5.50.45μm水性滤膜。 5.6水性针头过滤器。 6分析步骤 6.1提取 称取约1.0g样品（精确至0.001g）（液体样品移取1.00mL）于15mL的带盖离心管中，加入 10mL柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液（4.13），在旋涡混合器上振荡提取15min，离心后取上清液；残留的样品 再用同样的方法提取一次，两次得到的上清液合并，将获得的上清液用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液（4.13） 定容至25mL，用0.45μm水性滤膜过滤后溶液待测；同时做试剂空白。 6.2参考色谱条件 6.2.1色谱柱：HamiltonPRP-X100（250mmX4.1mm）或相当性能的色谱柱，柱前串接配套的保 护柱。 6.2.2流速：1.0mL/min。 6.2.3 进样量：100μL。 6.2.4流动相：1mmol/L邻苯二甲酸氢钾+10mmol/L乙二胺四乙酸二钠 6.2.5液相色谱-原子荧光光谱联用仪条件参见附录A。 6.3测定 6.3.1标准曲线 分别准确移取0.5mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL和5.0mL三价锦和五价锑混合标准使用液（4.19） 于50mL容量瓶中，用柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液（4.13）稀释至刻度，混匀。该标准系列三价浓度分别为 10ng/mL、20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL、100ng/mL，五价锑浓度分别为50ng/mL、100ng/mL 200ng/mL、400ng/mL、500ng/mL。吸取标准系列溶液各100μL进样，以浓度（ng/mL）为横坐标，相 2