SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3828—2014 进出口化妆品中锑含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 Determination of stibium in cosmetics for import and export- ICP-MS method 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3828—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准主要起草人：戴骐、帅江冰、林晓娜、顿玉慧、韩超、王旭强、楼土铭、宋磊、方丞、吴艳燕、 陈俊晓、蒋晓英。 行业标准信息服务平台 SN/T 3828—2014 进出口化妆品中锦含量的测定 电感耦合等离子体质谱法 1 范围 本标准规定了进出口化妆品中锑含量的电感耦合等离子体质谱测定方法。 本标准适用于进出口化妆品中锑含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 SN/T2192进出口化妆品实验室化学分析制样规范 3方法提要 试样经微波消解后，注入ICP-MS，在一定浓度范围，其离子强度与待测元素含量成正比，与标准系 列比较，内标法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，实验用水为符合GB/T6682中规定的一级水。 4.1 硝酸（MOS级，65%）。 4.2过氧化氢（30%水溶液）。 4.3氢氟酸（MOS级，39%）。 4.4硝酸溶液（5+95）：量取50mL硝酸（4.1)缓慢加人到950mL水中。 4.5锑标准储备溶液（1000μg/mL）：直接使用有标准物质证书的有效期内的元素标液，标液浓度 为1000μg/mL。 4.6钢标准储备溶液（1000μg/mL）：作为ICP-MS检测中的内标物，直接使用有标准物质证书的有效 期内的元素标液，标液浓度为1000μg/mL。 100mL。 4.8标准工作溶液（1.0ug/mL）：吸取1.0mL锑标准中间储备溶液（4.7），用硝酸溶液（4.4）定容至 10 mL. 4.9钢标准中间储备溶液（10μg/mL）：吸取1.0mL钢标准储备溶液（4.6），用硝酸溶液（4.4）定容至 100 mL. 4.10氩气：纯度大于或等于99.999%。 4.11所配制标液要及时移人塑料瓶，冰箱0℃～5℃保存，保存期为1个月。 1 SN/T 3828—2014 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪（含耐HF进样系统：耐HF雾化器、雾化室、炬管）。 5.2分析天平：感量1mg。 5.3微波消解系统。 5.4所使用的容器均为塑料容器，所有容器均应经20%硝酸浸泡过夜。 6样品制备与保存 按SN/T2192的规定制备样品。试样装人洁净的容器内，密封，并标明标记。试样应于室温下 保存。 7测定步骤 7.1样品消解 称取试样，置于微波消解内罐中，加硝酸、过氧化氢和氢氟酸（见表1），使样品充分浸润，浸泡过夜 样品如含有乙醇等有机溶剂，先低温挥发，不得蒸干。加酸后置微波消解系统进行消解，消解程序参见 附录A中表A.1。消解完毕，取出消解罐冷至室温，将溶液转移至25mL容量瓶中，用水冲洗罐壁3次 以上，合并洗液并定容至刻度，混匀。加氢氟酸的消解液需用塑料容量瓶定容。 表1不同基质化妆品消解试剂 类别 称样量（精确至0.001g) 消解试剂 消解液 溶液类 0.5 g~1.0 g 5 mL HNO3 澄清 5 ml HNO3,2 mL HzO02 膏霜类 0.3 g~0.5 g 澄清，有少许悬浮液 5 mL HNO, 2 mL H, Oz , 0.3 g~0.5 g 粉底及原料类 澄清 1 mL~2 mL HF 注：溶液类香水样品需先在水浴或电热板上低温挥发后再加消解试剂。原料类主要指有色唇膏及含亮片指甲油 成品原料。 7.2仪器工作条件 应根据各自仪器的性能调至最佳状态参见附录B中表B.1，粉底及原料类样品因采用氢氟酸消解， 需使用耐氢氟酸进样系统进样。参考工作条件参见附录B中表B.2。 7.3标准系列的制备 标准溶液系列由锑标准使用溶液（4.8）及锑标准中间储备溶液（4.7）逐级稀释而成，介质为硝酸溶 （4.4）逐级稀释至1.0μg/L作内标使用（可根据样品中被测元素的实际含量调整标准溶液系列浓度）。 7.4样品测定 分析中在线加内标115In，采用ICP-MS分析方法中内标校正定量分析方法测定，试验中内标使用 2