SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3913—2014 聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中 残留对苯二甲酸和乙二醇的测定 气相色谱-质谱法 Determination of terephthalic acid and ethylene glycol in polyethylene terephthalateester(PET)andpolyethyleneterephthalateproducts- Gas chromatography-mass spectrometry(GC-MS) method 标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3913—2014 前 言 本标准根据GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中华人民共和国江阴出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：李锡东、丁华、周秋红。 行业标准信息服务平台 SN/T 3913—2014 聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中 残留对苯二甲酸和乙二醇的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了气相色谱-质谱法测定聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙 二醇的方法。 本标准适用于聚对苯二甲酸乙二酯树脂及其成型品中残留对苯二甲酸和乙二醇的测定。对苯二甲 酸检测范围为10mg/kg~2500mg/kg，乙二醇检测范围50mg/kg~5000mg/kg 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14189纤维级聚酯切片（PET） GB/T14190纤维级聚酯切片（PET)试验方法 GB17931瓶用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)树脂 行业标、 3对苯二甲酸的测定 3.1方法提要 样品以乙醇十水为溶剂，加入四甲基氢氧化铵，经超声提取，提取液过滤膜，浓缩后用N、N-二甲基 服务平台 甲酰胺洗涤转移至容量瓶中，加入碘乙烷，再用N、N-二甲基甲酰胺定容。以辛二酸为内标，采用气相 色谱-质谱仪进行定量测定。 3.2试剂和材料 除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水或同等纯度的水。 3.2.1无水乙醇。 3.2.2 乙醇十水（1十1）：量取100mL乙醇（3.2.1)与100mL水混合。 3.2.3对苯二甲酸：已知含量，纯度≥99.5%。 3.2.4 辛二酸：纯度≥99.5%。 3.2.5 碘乙烷：纯度≥98%。 3.2.6 四甲基氢氧化铵：25%。 3.2.7 N、N-二甲基甲酰胺。 3.2.8对苯二甲酸标准储备液：准确称取0.2g对苯二甲酸（3.2.3）（精确至0.0001g）于500mL的容 量瓶中，加入25%的四甲基氢氧化铵（3.2.6）5mL，用乙醇十水（3.2.2）稀释至刻度。再从中吸取25mL 1 SN/T 3913—2014 至200mL容量瓶中，加入25%的四甲基氢氧化铵（3.2.6）0.1mL，用乙醇十水（3.2.2）稀释至刻度，配置 成浓度为50mg/L的标准储备液，在4℃储存，有效期1个月。 3.2.9辛二酸内标溶液：准确称取0.1g辛二酸（3.2.4)（精确至0.0001g）于500mL的容量瓶中，加入 25%的四甲基氢氧化铵（3.2.6）5mL.用乙醇十水（3.2.2）稀释至刻度。再从中吸取20mL至200mL容 量瓶中，加入25%的四甲基氢氧化铵（3.2.6）0.1mL，用乙醇十水（3.2.2）稀释至刻度，配置成浓度为 20mg/L的标准储备液，在4℃储存，有效期1个月。 3.2.10称量纸。 3.2.11有机过滤膜：0.45μm。 3.3仪器和设备 3.3.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配EI源。 3.3.2 分析天平：感量为0.1mg。 3.3.3 水浴超声仪。 3.3.4 控温水浴锅。 3.3.5 容量瓶：200mL.500mL。 3.3.6 棕色容量瓶：10mL。 3.3.7 具塞锥形瓶：150mL。 3.3.8 蒸发：直径120mm。 3.3.9 移液管：0.1mL、5mL、10mL、15mL、20mL、25mL 3.3.10 微量进样器：10uL。 3.4分析步骤 3.4.1试样 3.4.1.1 样品的制备 对于粒状PET树脂样品，经高速粉碎机粉碎为粒径为1mm的颗粒，混匀。对于块状PET成型品 先用剪刀剪至1cmX1cm以下，再经高速粉碎机粉碎为粒径为1mm的颗粒，混匀。对于膜状PET成 型样品，将其剪碎至5mmX5mm小片，混匀。 3.4.1.2试样的预处理 称取上述粉碎好的样品（3.4.1.1)0.5g（精确至0.0001g），置于具塞锥形品（3.3.7）中，加入0.1mL 四甲基氢氧化铵（3.2.6），加入30mL乙醇十水（3.2.2）溶液，在水浴超声仪（3.3.3）中萃取50min，用 0.45um过滤膜（3.2.11）过滤至蒸发皿（3.3.8），吸取5mL辛二酸内标液（3.2.9）于蒸发皿中，放置于 100℃控温水浴锅（3.3.4）蒸干，冷却。用约8mLN、N-二甲基甲酰胺（3.2.7）分四次洗涤蒸发皿将洗涤 液合并转移至10mL的棕色容量瓶（3.3.6）中，加入1mL碘乙烷（3.2.5），再用N、N-二甲基甲酰胺 （3.2.7）稀释至刻度。混合均匀，待测。 试样应当天完成测定。 3.4.2测定 3.4.2.1气相色谱-质谱条件 气相色谱-质谱条件为： a）色谱柱：HP-1MS毛细管柱30mX0.25mmX0.25μm，或相当者； 2