SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3917—2014 轻烧镁（菱镁石）中铅、镐、砷、汞的测定 Determination of lead,cadmium,arsenic and mercury content in calcined magnesite and magnesite 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3917—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局 本标准主要起草人：谢琰、曾泽、孔平、陈新、胡晓静、王琦、赵景红、卢琪。 行业标准信息服务平台 SN/T3917—2014 轻烧镁（菱镁石）中铅、镉、砷、永的测定 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 本标准规定了轻烧镁（菱镁石）中铅、镉、砷、汞含量的测定方法。 本标准适用于轻烧镁（菱镁石）中铅、镉、砷、汞含量的测定。测定范围：铅：1mg/kg10mg/kg： 镉：0.1mg/kg~0.5mg/kg；砷：1mg/kg~10mg/kg；汞:0.05mg/kg~0.2mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T21191原子荧光光谱仪 JJG694原子吸收分光光度计检定规程 3铅、镉含量的测定一一石墨炉原子吸收光谱法 3.1方法原理 改进剂，用石墨炉原子吸收光谱仪于波长283.3nm处，测定铅的吸光度；于波长228.8nm处，测定镉的 吸光度。通过待测元素含量与吸光度之间的线性关系，计算试料中铅和镉的含量。 3.2试剂 除非另有规定，所使用试剂均为优级纯。所用水均符合GB/T6682规定的一级水或相当纯度 的水。 3.2.1 硝酸(p 1.42g/mL)。 3.2.2石 硝酸（1+1）：用硝酸（3.2.1）配制。 3.2.3氧化镁：光谱纯。 3.2.4 硝酸镁溶液（50g/L）：准确称取10.00g氧化镁（3.2.3）放人烧杯中，缓慢加人硝酸（3.2.2）70mL 至全部溶解，冷却后移入200mL容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。 3.2.5铅标准储备溶液（1000μg/mL）。 3.2.6 镉标准储备溶液（1000μg/mL）。 3.2.7铅、混合标准储备溶液：准确移取铅标准储备溶液（3.2.5）10mL、镉标准储备溶液（3.2.6）1mL 于500mL容量瓶中，补加硝酸（3.2.2)10mL，用水稀释至刻度，混勾，此溶液1mL含20μg铅、2μg镉。 1 SN/T 3917—2014 3.2.8铅、镉混合标准溶液：准确移取10.00mL铅、镉混合标准储备溶液（3.2.7）于100mL容量瓶中， 补加硝酸（3.2.2)2mL，用水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含2μg铅、0.2ug镉。 3.2.9高纯氩气（纯度99.99%以上）。 3.3仪器 3.3.1分析天平（感量0.1mg）。 3.3.2 3.3.3石墨炉原子吸收光谱仪，带计算机控制及数据处理系统，附铅、镉空心阴极灯，其工作条件参见 附录B。仪器应符合JJG694规定，标准工作曲线线性相关系数应达到0.9995以上。 注：所用玻璃仪器及消化罐均用稀硝酸浸泡24h以上，用去离子水冲洗、干，备用。 3.4分析步骤 3.4.1试样 所有分析试样应通过0.1mm筛，同时进行两份试料的平行测定。 3.4.2空白实验 随同试料做空白试验。 3.4.3试样制备 称取0.2g预先经105℃烘干2h的试样（精确到0.1mg）放人聚四氟乙烯消解罐中，加入硝酸 （3.2.2）10mL，盖上消解罐，放入微波炉中，按照微波消解仪操作规程和微波消解程序溶解试料。冷却 后，移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，待测定。 3.4.4标准曲线的配制 准确移取铅、镉标准混合溶液（3.2.8）0.00mL，0.20mL，0.40mL，0.60mL，0.80mL，1.00mL于 50mL容量瓶中，加入硝酸镁溶液（3.2.4）4mL，用水稀释至刻度，混匀，静置半小时，待测定。以铅、镉 浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 3.4.5测定 取试液放人试样血中，调整仪器至最佳状态，分别在波长283.3nm、228.8nm处，依次测定标准溶 液、空白溶液和试样溶液的吸光度值。每个试样同时测定2次，取其平均值。若测定结果超出标准曲线 的线性范围，应将试样稀释后再测定。 3.5结果计算 样品中铅、镉的含量以质量分数（mg/kg）表示，按式（1）计算。 (c: -co) × VX10-6 X 100 .(1) m 式中： ci一从标准曲线上查得的被测试液的铅、镉浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； Co—从标准曲线上查得的试料空白试液的铅、镉浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； V一试液的体积，单位为毫升（mL)； m——试料的质量，单位为克（g)。 测定结果保留2位有效数字。 2