SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3920—2014 出口化妆品中氢醌、水杨酸、苯酚、 苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯类、双氯酚、 三氯生的测定 液相色谱法 Determination of hydroquinone,salicylic acid,phenol,2-phenoxyethanol, methyl 4-hydroxybenzoic acid easters,dichlorophen and triclosan in cosmetics for export--Liquid chromatography method 标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3920—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局， 本标准主要起草人：赵孔祥、陈旭艳、高健会、葛宝坤。 行业标准信息服务平台 SN/T3920—2014 出口化妆品中氢醌、水杨酸、苯酚、 苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯类、双氯酚、 三氯生的测定液相色谱法 1范围 本标准规定了出口化妆品中氢醒、水杨酸、苯酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、 本标准适用于染发膏、唇膏、牙膏、洁面乳、眼影、护理油、柔肤水、香皂中氢醒、水杨酸、苯酚、苯氧乙 醇、对羟基苯甲酸酯类（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁 酯）、双氯酚和三氯生的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 3原理 业标准信 谱图定性，外标法定量。 4试剂与材料 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682—2008规定的一级水。 您服务平 4.1甲醇:HPLC级。 4.2乙：HPLC级。 4.3乙酸：优级纯。 4.4乙酸铵:HPLC级。 4.5四氢呋喃。 4.60.02moL/L乙酸铵缓冲液：准确称取1.54g乙酸铵，加水溶解，乙酸调整pH值为4.0，最后用水 定容为1000mL。 4.7标准物质：氢醒、水杨酸、苯酚、苯氧乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙 酯、对羟基苯甲酸丁酯、双氯酚、三氯生，纯度均≥99%，化合物信息见表A.1。 4.8标准储备溶液：分别称取氢醒、水杨酸、苯酚各200mg，苯氧乙醇500mg，对羟基苯甲酸甲酯、对羟 基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、双氯酚、三氯生各100mg（均精确到0.1mg）,用 乙溶解并定容至100mL，摇匀，配制成质量浓度氢醒、水杨酸、苯酚为2.0mg/mL、苯氧乙醇为 1 SN/T 3920—2014 4.9标准工作液：将标准储备液用乙腈稀释为标准系列溶液（对羟基苯甲酸酯类、双氯酚、三氯生浓度 为1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100.0mg/L，氢醒、水杨酸、苯酚 分别为2.0mg/L、4.0mg/L、10.0mg/L20.0mg/L、100.0mg/L、200.0mg/L，苯氧乙醇为5.0mg/L、 10.0mg/L、25.0mg/L.50.0mg/L.100.0mg/L.250.0mg/L.500.0mg/L)，待用。 4.10 微孔滤膜：0.45um，有机相。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器 5.2天平：感量为0.1mg和0.01g。 5.3超声清洗器，输出功率140W。 5.4离心机，最高转速不小于10000r/min。 63 分析步骤 6.1试样处理 6.1.1膏粉类：称取1.0g（精确至0.01g）样品，置10mL容量瓶中，加6mL乙睛，涡旋振荡使试样与 提取溶剂充分混勾，超声提取10min，放至室温，加乙睛稀释至刻度，摇匀，转移至10mL具塞塑料离心 管中，以10000r/min离心5min，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液备用。 6.1.2液体类样品（如柔肤水等）：称取1.0g（精确至0.01g）样品，置10mL容量瓶中，加乙晴稀释至刻 度，混匀，必要时，转移至10mL具塞塑料离心管中，以10000r/min离心5min，上清液经0.45μm滤 膜过滤，滤液作为待测溶液备用。 6.1.3含蜡质样品（如唇膏等）：称取1.0g（精确至0.1mg）样品，置10mL量瓶中，加2mL四氢呋喃， 混匀，再加6mL乙，混匀，超声提取10min，放至室温，加乙腈稀释至刻度，摇匀，转移至10mL具塞 塑料离心管中，以10000r/min离心5min，上清液经0.45μm滤膜过滤，滤液作为待测溶液备用。 6.2液相色谱参考条件 液相色谱参考条件如下： a） 色谱柱：Cls柱，250mmX4.6mm（i.d.），粒径5μm，或相当者； 柱温：35℃； c) 流动相：A：甲醇，B:0.02moL/L乙酸铵缓冲液，C：乙睛，梯度洗脱·洗脱程序见表1； d) 流速1.0mL/min; e) 检测波长：280nm； f) 进样量：5μL。 表1梯度洗脱程序 时间/min A/% B/ % C/% 0.0 10 80 10 5.0 10 60 30 12.0 10 25 65 20.0 10 25 65 10 20.1 80 10 22.0 10 80 10 2