SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3933—2014 出口食品中六种砷形态的测定方法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 Determination of 6 arsenic speciations in export food- Highperformanceliquid chromatography-inductivelycoupled plasma 行业标准信息服务平台 mass spectrometry 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3933—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局 本标准主要起草人：杨丽君、徐成钢、胡巧茹、宋晓华、崔凤杰、刘玉敏、吕国强。 行业标准信息服务平台 SN/T3933—2014 出口食品中六种砷形态的测定方法 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了出口食品中亚砷酸根、砷酸根、胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷六种砷形态含 量的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱测定方法。 本标准适用于肉类、蛋类、乳类、水果、蔬菜、果汁、酒类、糖类、藻类、鱼类、粮食类和矿泉水中亚砷酸 根、砷酸根、砷胆碱、砷甜菜碱、一甲基砷和二甲基砷六种砷形态的定量测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的六种砷形态经人工胃液或甲醇溶液超声提取、离心后，滤膜净化，采用高效液相色谱-电感 耦合等离子体质谱仪测定，外标法定量。 4试剂和材料 准信息服务平 除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682 2一2008规定的一级水。 4.1甲醇：色谱纯。 4.2浓盐酸：优级纯，含量为36.0%~38.0%。 4.3氨水：含量（NH）25%~28%。 4.4 胃蛋白酶：每毫克含149个活性单位。 4.5碳酸铵：CzHN.O，，市售，优级纯，含量（以NH3计）40.0%。 4.6稀盐酸：取324mL浓盐酸（4.2），加水稀释至1000mL，混匀。 4.710%甲醇溶液：取100mL甲醇（4.1)，加水稀释并定容至1000mL，混匀。 4.8人工胃液：移取16.4mL稀盐酸（4.6），加水约800mL与胃蛋白酶10g，混匀.加水稀释至1000mL 现用现配。 4.950mmol/L碳酸铵溶液：称取7.86g碳酸铵（4.5），用水溶解并稀释至1000mL，用氨水（4.3）调节 pH值至9.5，混匀，现用现配 4.10标准物质：亚砷酸根[Arseniousacid，As（Ⅲ)]，AsO；砷酸根［Arsenic acid,As（V）]，AsO； 砷胆碱（Arsenocholine，AsC），C,H1AsBrO；甜菜碱（Arsenobetaine，AsB），C,HnAsO2；一甲基砷 (Monomethylarsonicacid,MMA),CH,AsO-;二甲基砷(Dimethylarsinicacid,DMA),CH,AsO2。 4.11标准储备溶液（5.0μg/mL）：分别取六种砷形态标准物质（4.10），用适量水溶解，配置标准储备溶 液，每种砷形态的标准储备溶液浓度为5.0ug/mL。于0℃～4℃避光保存，有效期3个月。 1 SN/T 3933—2014 4.12混合标准中间溶液（0.1μg/mL）：分别准确移取0.2mL的标准储备溶液（4.11）于10mL容量瓶 中，用水定容至刻度，配制浓度为0.1ug/mL的混合标准中间溶液，现用现配。 4.13混合标准工作溶液：分别准确移取0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL的 混合标准中间溶液（4.12)于10mL容量瓶中，用水定容至刻度，配置浓度为0.0μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、 5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和50.0μg/L的混合标准工作液，现用现配。 4.14有机滤膜、无机滤膜：0.45μm 5仪器和设备 5.1高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱仪（HPLC-ICP-MS）。 5.2组织捣碎机。 5.3离心机：转速不小于6000r/min 5.4涡旋振荡器。 5.5分析天平：感量为0.01g和0.1mg。 5.6超声波清洗器。 6i 试样制备与保存 6.1肉类、蛋类、水果、蔬菜、藻类、鱼类样品 从所有全部样品中取出有代表性样品可食部分约500g，用组织捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份， 分别装人洁净容器中，密封，并标明标记，于一18℃条件下冷冻保存。 6.2乳类、果汁、酒类、糖类、粮食类、矿泉水样品 从所有全部样品中取出有代表性样品约500g，充分混匀，均分成两份，分别装人洁净容器中，密封， 标准信息服务平 并标明标记，于0℃～4℃条件下保存。 7测定步骤 7.1提取和净化 7.1.1矿泉水 取适量样品，过0.45μm滤膜，供HPLC-ICP-MS测定。 7.1.2水果、蔬菜、果汁、酒类、糖类、藻类、粮食类 称取2.5g（精确到0.01g）样品，加入甲醇溶液（4.7）定容至25mL，将混合液转移至离心管中，涡漩 混匀2min，超声提取30min，6000r/min离心10min，收集上层清液，过0.45μm滤膜，供HPLC-ICP MS测定。 7.1.3肉类、蛋类、乳类、鱼类 称取2.5g（精确到0.01g）样品，加入人工胃液（4.8）定容至25mL，将混合液转移至离心管中，涡漩 混匀2min，超声提取2h，6000r/min离心10min，收集上层清液，过0.45μm滤膜，供HPLC-ICP-MS 测定。 2