SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4026—2014 日用玻璃产品中铝、铁、钙、镁、钠、 钾、钛、铅、镉、硅、锌、铜的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 Determination of aluminium,iron,calcium,magnesium,sodium,potassium, titanium,lead,cadmium,silicon.zinc,copper in the glassInductively coupled 行业标准信息服务平台 plasma atomic emission spectrometry 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4026—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国山东出人境检验检疫局 本标准主要起草人：张苗、张丽、项海波、许宏民、许健、孙计赞、陶琳、苗贵东、王乐、王克刚。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4026—2014 日用玻璃产品中铝、铁、钙、镁、钠、 钾、钛、铅、镐、硅、锌、铜的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 1范围 本标准规定了日用玻璃产品中铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、铅、镉、硅、锌、铜的等离子体发射光谱 (ICP)测定方法。 本标准适用于日用玻璃产品以及与之相似的产品中铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、铅、镉、硅、锌、铜等元 素含量的测定。 测定范围见表1。 表 1 元素 测定范围/（g/kg） Al 0.025~76.12 Fe 0.002 1~8.52 Ca 0.0035~118.69 Mg 0.018~33.26 Na 0.024~115.16 K 0.060~233.44 Ti 0.002 5~2.13 行业标准信息服 Pb 0.028~0.91 0.0085~0.15 0.018~334.02 0.0053~3.16 Cu 0.0026~0.085 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T1347钠钙硅玻璃化学分析方法 GB/T 6682 分析试验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样消解后，利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定日用玻璃产品中铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、铅、 镉、硅、锌、铜元素含量。 1 SN/T 4026—2014 4试剂和材料 除另有规定外，在分析中所用的试剂均为优级纯，实验用水应使用符合GB/T6682中规定的一级 水，而且应该避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来的污染。 4.1硫酸：(p=1.84g/mL)。 4.2氢氟酸：(p=1.298g/mL）。 4.3硝酸：(p=1.42g/mL）。 4.4盐酸:(p=1.20 g/mL)。 4.5 无水碳酸钠。 4.6 盐酸溶液（1+1，体积比）：取50mL盐酸（4.4）加入50mL水。 4.7硫酸溶液（1+1，体积比）：取50mL硫酸（4.1)加人50mL水。 4.8 硝酸溶液（1十5，体积比）：取50mL硝酸（4.3）加人250mL水 4.9 9铝、铁、钙、镁、钠、钾、钛、铅、镉、硅、锌、铜标准储备溶液：1000μg/mL，采用国家认可有效期内的 有证标准物质。 4.10高纯氩气：99.99%以上。 5主要仪器设备 5.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪：仪器工作条件参见附录A，推荐分析谱线参见附录B。 5.2分析天平：感量0.0001g。 5.3电炉：温度可调。 5.4铂金埚：30mL。 5.5 塑料容量瓶：100mL。 注：所有器Ⅲ均需要以硝酸溶液（4.8）浸泡24h，用水反复冲洗，最后用水冲洗晾干后，方可使用。 6分析步骤 6.1样品制备 6.1.1 按照GB/T1347进行试样制备，将玻璃样品敲成碎片后，置于振动磨中磨成粉末状，取出后用玛 瑙研钵研细，粒径均小于0.08mm，储存在样品瓶中，备用。测量之前105℃~110℃烘干2h后称取使 用。根据待测元素分别按照6.1.2、6.1.3进行处理，其中试样溶液A用于Al、Fe、Ca、Mg、Na、K、Ti、Pb、 Cd、Zn、Cu的检测，试样溶液B用于 Si的检测 6.1.2试样溶液A制备。称取试料约0.1g（精确至0.0001g），置于铂金璃（5.4）中，用少量水润湿， 加人0.1mL硫酸溶液（4.7）和1.0mL氢氟酸（4.2），置于低温电炉上蒸发至白烟冒尽，冷却。重复处理 100mL容量瓶，用水稀稀至刻度，摇匀，待测。此溶液为试样溶液A，用于Al、Fe、Ca、Mg、Na、K、Ti、 Pb、Cd、Zn、Cu的测定。同时做空白试液。 6.1.3试样溶液B制备。称取试料约0.1g（精确至0.0001g)，置于铂金埚（5.4)中，加入0.1g无水 碳酸钠混匀后，在表面覆盖0.1g无水碳酸钠（4.5），置于高温炉中先低温加热，后缓慢升温至1000℃， 保持20min。使用铂金头璃钳摇动璃，使熔融物均匀附着在璃底端，用25mL热水浸取熔块，加 2.0mLHCl溶液（4.6）溶解。将蒸发血置于沸水浴上蒸发至无刺激味，取下，冷却。将试样转人 100mL容量瓶中，用水定容至刻度线，取25mL定容至100mL，此溶液为试液B,用于Si的测定。同 2