SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4063—2014 出口植物性中药材中汞含量的测定 直接进样-冷原子吸收光谱法 Determination of mercury in botanic Chinese medicinal material for export- Direct injection-cold atomic absorption spectroscopy method 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4063—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：郑国灿、李贤良、朱美文、王晶、张雷、刘毅、陈江、向清华。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4063—2014 出口植物性中药材中汞含量的测定 直接进样-冷原子吸收光谱法 1范围 本标准规定了植物性中药材中汞含量的直接进样-冷原子吸收光谱测定方法 本标准适用于人参、甘草、大青叶、紫苏叶、菊花、红花、枸杞、山楂、麻黄、藿香、黄柏、肉桂等植物性 中药材中汞含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T5330工业用金属丝编织方孔筛网 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品通过进样器导人测汞仪中，经干燥后热分解，分解后的汞被还原成汞原子，汞原子蒸气在齐化 管中进行金汞齐化反应、高温解析后在波长253.65nm处进行测定，按照标准曲线法定量。 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1石 硝酸：优级纯。 4.2 10%硝酸溶液：量取100mL硝酸（4.1）用水稀释成1000mL。 4.3重铬酸钾。 4.4 重铬酸钾溶液（1g/L）：称取0.1g重铬酸钾（4.3)溶于100mL水中 4.5汞标准储备溶液（1000mg/L）：按GB/T602方法配制，或者直接使用有证标准物质。 4.6汞标准中间溶液（20mg/L）：准确移取2mL汞标准溶液（4.5）于100mL的容量瓶中，加人1mL 重铬酸钾溶液（4.4），用硝酸溶液（4.2）定容，混匀，于室温下存储。 4.7汞标准中间溶液（2.0mg/L）：准确移取10mL汞标准中间溶液（4.6）于100mL的容量瓶中，加人 1mL重铬酸钾溶液（4.4），用水定容，混匀。此溶液含汞2.0μg/mL（溶液用时现配）。 4.8汞标准工作溶液：分别移取0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、 15.00mL汞标准中间溶液（4.7）和2.5mL、5.0mL、15.0mL、25.0mL汞标准中间溶液（4.6）于两组 100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此时标准工作溶液对应的汞浓度分别为0μg/L、2μg/L、 5μg/L、10μg/L、30μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、300μg/L（低含量系列）和500μg/L、 1000μg/L、3000μg/L，5000μg/L（高含量系列）。 1 SN/T 4063—2014 4.9 载气：氧气，纯度≥99.99%。 5仪器和设备 5.1 测汞仪：配2个吸收池。 5.2样品舟：材质为镍或相当者。 5.3分析天平：感量0.1mg。 5.4移液器：量程10μL~200μL。 6试样的制备与保存 6.1取有代表性样约200g，用分析研磨机将样品粉碎成细粉（95%以上粉末能通过符合GB/T5330 中R40/3系列孔径为0.25mm的标准试验筛），装入洁净容器，存储于干燥器中。 6.2制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。 7测定步骤 7.1测定 称取0.1g（精确至0.0001g）试样于样品舟中，参照附录A的仪器条件进行测定。 7.2 标准曲线 分别吸取100μL标准工作溶液（4.8）于两组样品舟中，此时各样品舟中对应的汞的质量分别为 0ng、0.2ng.0.5ng、1ng3ng、5ng、10ng、20ng、30ng（低含量系列)和50ng、100ng、300ng、500ng （高含量系列），按照含量由低到高的顺序，参照附录A条件在波长253.65nm处测定其吸光度。以相 应汞的质量（ng）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制两条标准工作曲线。 7.3注意事项 7.3.1 在仪器的重要部件没有更换时，一般无需进行标准曲线的重新绘制。测试前应使用与样品具有 相当水平的汞标样进行校正。 7.3.2如果样品中汞含量超出工作曲线的范围，可减少称样量进行测定。 信息服务平台 8结果计算和表述 按式(1)计算试样中汞的含量： (1) m.X1 000 式中： X 试样中汞含量，单位为微克每千克（ug/kg）； m 从工作曲线上查得的汞的质量，单位为纳克（ng）； mo 样品质量，单位为克（g）。 取两次平行测定结果的算术平均值为试样的最终结果。 2