SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3481.2—2014 食品接触材料 高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分：气相色谱-质谱法 Food contact materialsPolymersDetermination of hexabromocyclododecanePart 2:Gas chromatography-mass spectrometry 业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3481.2—2014 前言 SN/T3481《食品接触材料高分子材料六溴环十二烷的测定》共分为2部分： 第1部分：液相色谱-质谱/质谱法； 第2部分：气相色谱-质谱法。 本部分为SN/T3481的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本部分由中华人民共和国东莞出入境检验检疫局检验检疫综合技术中心和广东出人境检验检疫局 检验检疫技术中心负责起草。 本部分主要起草人：李菊、周明辉、黄伟、杨雪娇、刘莹峰、林涛、刘淑君、杨丽、黄雪琳、付登洲、 谢建军、温健昌、王斌、王伟。 行业标准信息服务平台 I SN/T 3481.2—2014 食品接触材料高分子材料 六溴环十二烷的测定 第2部分：气相色谱-质谱法 1范围 SN/T3481的本部分规定了食品接触高分子材料中六漠环十二烷（HBCD)的气相色谱质谱联用检 测方法。 本部分适用于食品接触高分子材料中六漠环十二烷的含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3原理 样品经正已烷-丙酮（1十1）提取后，经硅胶SPE小柱净化，使用气相色谱质谱联用仪进行检测，外 行业标。 标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 信人 4.1丙酮：色谱纯。 4.2正已烷：色谱纯。 4.3正已烷-丙酮（1十1，体积分数） 4.4六溴环十二烷标准品：CAS号为3194-55-6，分子量为642，纯度大于等于97%。 4.5标准储备溶液：准确称取六溴环十二烷标准品25.0mg，用丙酮溶解并定容至25.0ml，即得浓度 分别为1.0mg/mL的标准储备溶液。 4.6六溴环十二烷标准工作溶液：准确吸取六溴环十二烷标准储备溶液0.100mL、0.200mL、 0.300mL、0.400mL、0.500mL，用丙酮定容至10mL，得到六漠环十二烷浓度为10.0ug/mL、 20.0μg/mL、30.0μg/mL、40.0μg/mL、50.0μg/mL的标准工作溶液。 4.7硅胶SPE萃取柱：500mg，3mL,或相当者，使用前用4mL～5mL丙酮对硅胶SPE小柱预 淋洗。 4.8微孔滤膜：0.45μm，有机相。 1 SN/T 3481.2—2014 5仪器和设备 5.1气相色谱质谱仪：配有电子轰击源（EI）。 5.2天平：感量0.1mg。 5.3旋转蒸发浓缩仪。 5.4索氏提取仪。 5.5氮吹仪。 分析步骤 6.1样品处理 6.1.1试样的制备与保存 样品经液氮冷冻磨碎，粒度小于0.1mm，密封，并作标记，可置洁净干燥器皿中存放。 6.1.2提取 准确称取1.0g试样（精确到0.001g），放人纤维素套或包在滤纸中，将其放至安装好的索氏提取管 中，加入80mL正已烷-丙酮（1十1）到接受瓶中，抽提3小时（控制每秒流速1～2滴）。将提取液转移至 旋转蒸发浓缩仪中，于45℃水浴中旋转蒸发，浓缩至近干，待用 6.1.3净化 用4mL~5mL丙酮活化硅胶SPE小柱，加2mL丙酮溶解样品，上样，用6mL丙酮分三次冲洗 旋转蒸发瓶，并作为淋洗液淋洗小柱，流速以逐滴为宜，收集淋洗液，用氮气吹至1mL～2mL，用丙酮 定容至5mL，过微孔滤膜（4.8），待测。 标准信 6.2测定 6.2.1气相色谱-质谱（GC/MS)条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出气相色谱-质谱分析的通用参数，设定的 参数应保证气相色谱-质谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效分离，下面的参数已被证明 是可行的： a） 色谱柱：30m×0.250mm（内径），膜厚0.250μm，DB-5MS石英毛细管柱，或相当者； b）包 色谱柱温度：150℃保持1min，然后以每分钟升温10℃直到300℃，保持10min； c) 流速：1.2mL/min; d) 进样口温度：200℃； e) 色谱-质谱接口温度：280℃； 进样体积：1.0μL； g) 载气：氨气，纯度≥99.999% 进样方式：不分流进样； 电离方式：EI； 电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃； 2