SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3602—2013 石脑油中有机含氧化合物的测定 气相色谱法 Determination of organic oxygenate compounds in naphtha- Gas chromatography 行业标准信息服务平台 2013-08-30发布 2014-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3602—2013 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局 本标准主要起草人：邱丰、张凯、费旭东、赵波、魏宇锋、沈波、丁磊。 行业标准信息服务平台 I SN/T3602—2013 石脑油中有机含氧化合物的测定 气相色谱法 1范围 本标准规定了石脑油中的甲基叔丁基醚（MTBE）、乙基叔丁基醚（ETBE）、叔戊基甲基醚 （TAME）、甲醇、乙醇各有机含氧化合物的气相色谱测定方法。 本标准适用于石脑油中上述各有机含氧化合物的测定，测量范围：5mg/kg~1000mg/kg。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，ISO3170：1988，MOD） 3方法提要 采用双柱分离气相色谱系统，将非极性柱和强极性柱串联。样品首先进入非极性预切柱，样品中的 重烃被保留，轻烃和含氧化合物依次流出，当样品中最后一个含氧化合物（寂戊基甲基醚）流出后，电磁 阀开启，预切柱上保留的重烃被反吹，轻烃和含氧化合物则进人强极性分析柱中按极性大小分离。通过 火焰离子化检测器（FID）检测各流出组分，外标法计算各含氧化合物的含量。 标准信息服务平台 4试剂和材料 4.1甲基叔丁基醚（MTBE)：纯度≥99%。 4.2乙基叔丁基醚（ETBE）：纯度≥99%。 4.3叔戊基甲基醚（TAME）：纯度≥99%。 4.4甲醇：纯度≥99%。 4.5无水乙醇：纯度99%。 4.6正庚烷：纯度≥99%。 51 仪器和设备 5.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID)，具有流路切割系统（含电磁切换阀），能完成附录A 5.2微量注射器：50μL。 5.3容量瓶：25mL。 5.4分析天平：感量0.1mg。 1 SN/T 3602—2013 6试样 6.1样品的采取与制备 按GB/T4756规定的技术要求采取样品。将采取的样品加入到容量瓶（5.3）中定容至25mL，称 取样品的质量，精确至0.1mg。 6.2标准工作溶液的配制 为减少轻组分的挥发，用于配制标准工作溶液的各含氧化合物试剂需冷藏保存。 按照试剂的挥发性由低到高的顺序依次用微量注射器（5.2）吸取25ul各含氧化合物，加入到容量 瓶（5.3）中，并称取各含氧化合物的质量，精确至0.1mg。用正庚烷（4.6）稀释并定容至25mL。 可进行分步稀释，使配制的标准工作溶液中各含氧化合物含量与待测试样相近。 7分析步骤 7.1色谱操作条件 由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证 色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下列给出的参数证明是可行的： a) 色谱柱：预切柱，100%二甲基聚硅氧烷，30m×0.53mm×1um，或相当者；分析柱，高选择性 多涂层PLOT，10mX0.53mm×10μm，或相当者； b) 柱温：初始温度50℃保持5min；以10℃/min程序升温至240℃，保持6min； 进样口压力：初始压力4l.4kPa（6psi）保持3.5min；以551.6kPa（80psi/min）程序降压至 6.9kPa(1psi)保持20 min; 进样口温度：250℃； e 检测器温度：250℃； f) 载气：氮气，流量1mL/min，纯度不低于99.99%； 准信息服务平 g) 燃烧气：氢气，纯度不低于99.99%；V h) 助燃气：空气； i) 进样量：lμL； j) 进样方式：分流进样，分流比2：1，切阀时间3.5mi 7.2测定方法 7.2.1校正因子的测定 按7.1规定的色谱操作条件，待仪器稳定后，吸取1aL按6.2规定配制的标准工作溶液进样测定 标准工作溶液中各含氧化合物的典型色谱图参见附录B中图B.1。 按式（1)计算各含氧化合物的质量校正因子fi。 ...(1 式中： f，—标准工作溶液中各含氧化合物组分的校正因子； A.一标准工作溶液中各含氧化合物的色谱峰面积。 2