SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3799—2014 焦炭灰中钾、钠的测定 原子吸收分光光度法 Determination of potassium and sodium in coke ash- Atomic absorption spectrometry 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3799—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 本标准起草单位：中华人民共和国河北出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘文欣、陈雪莲、杨俊、赵振纲、徐志彬、 行业标准信息服务平台 SN/T3799—2014 焦炭灰中钾、钠的测定 原子吸收分光光度法 警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件 1 范围 本标准规定了使用原子吸收分光光度计测定焦炭灰中钾、钠含量的方法。 本标准适用于焦炭灰中钾、钠含量的测定。钾的测定范围为0.2%～2.0%（质量分数）；钠的测定范 围为0.1%~1.0%（质量分数）。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682一2008分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 3方法提要 雅信息服 试样在密闭微波消解装置中用硝酸和氢氟酸消解，使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计上分 别测定钾、钠的吸光度，计算钾、钠含量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中使用为优级纯的试剂和超纯水或符合GB/T6682-2008要求的一级水 4.1氢氟酸(p=1.15g/mL)。 4.2硝酸（p=1.42g/mL）。 4.3高氯酸（p=1.75g/mL）。 4.5钾标准溶液（40μg/mL）：移取20.00mL钾标准储备溶液（4.4），置于500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。 4.6钠标准储备溶液（1000μg/mL）：直接采用有效期内的有证标准物质或按GB/T602进行配制。 4.7钠标准溶液（40μg/mL）：移取20.00mL钠标准储备溶液（4.6），置于500mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，摇匀，转人塑料瓶中。 4.8钾标准系列溶液：分别移取0mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL钾标准溶液（4.5）置于100mL 容量瓶中，加硝酸（4.2）1mL，用水稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中。 1 SN/T 3799—2014 4.9钠标准系列溶液：分别移取0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL钠标准溶液（4.7）置于100mL 容量瓶中，加硝酸（4.2）1mL，用水稀释至刻度，摇匀，转移至塑料瓶中。 注1：标准溶液的浓度间隔视仪器性能及工作曲线弯曲情况可增大或减小。 注2：在同一批测定中必须使用同一规格、同一瓶的试剂或水，而且应该避免汗水、洗涤剂及尘埃等带来的污染。 5仪器设备 5.1原子吸收分光光度计：配备有空气-乙炔燃烧器，钾、钠空心阴极灯。 5.2微波消解装置。 5.3分析天平：感量0.0001g。 5.4聚四氟乙烯烧杯：100mL。 5.5电热板：温度可调。 5.6高温炉（马弗炉或箱型电炉）：带有温控装置，温度能达到815℃。 注：所有器皿均需要以硝酸溶液（1+5，体积比）浸泡24h，用水反复冲洗晾干后，方可使用。 6分析步骤 6.1样品溶液的制备 取焦炭灰试料用玛瑙研钵研细至全部通过0.1mm筛孔，于815℃灼烧至恒重后，称取焦炭灰试料 0.1g（精确至0.0002g）于微波消解罐中，加氢氟酸（4.1）2mL、硝酸（4.2）6mL，放入微波消解装置中， 参照附录A设定微波消解程序进行消解。消解结束后，冷却至室温，将消解液移人100mL聚四氟乙烯 烧杯中，用水洗涤消解罐及盖子数次并将洗涤液转移至聚四氟乙烯烧杯中，加高氯酸（4.3）2mL，置于 电热板上低温缓缓加热（温度不高于250℃），蒸至近干，再升高温度继续加热至白烟基本冒尽，溶液蒸 至干凋但不焦黑为止。取下聚四氟乙烯烧杯冷却至室温，将烧杯中的试样溶液移人100mL容量瓶中， 用水洗涤聚四氟乙烯烧杯数次并将洗涤液转移至容量瓶中，加1mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，摇 匀，转移至塑料瓶中。 6.2样品空白溶液的制备 分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，样品空白溶液的制备除不加样品外，其余操作同6.1。 6.3样品溶液及样品空白溶液的分取 样品溶液和样品空白溶液按表1移取，置于100mL容量瓶中，补加0.01X（100一a）mL硝酸（4.2， 表1样品溶液和样品空白溶液移取量 K Na 含量范围/% 含量范围/% 移取量/mL 移取量/mL 08'0> 不分取 <0.15 不分取 25.00 0.30~1.20 0.15~0.60 25.00 10.00 1.20~3.00 0.60~1.50 10.00 注：若无法确定待测样品中钾、钠的大概含量范围，则需在样品溶液稀释前进行预检测，确定大概含量范围后再 进行稀释测定 2