SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3807—2014 邻苯二甲酸酐纯度的测定 差示扫描量热法 Determination of purity of Phthalic anhydride- Differential scanning calorimetry (DSC) 行业标准信息服务平台 2014-01-13发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3807—2014 前 言 本标准按照GB/T1.1一2009所给出的规则起草。 本标准技术上参考采用ASTME928-2008《用差示扫描量热法测定纯度的标准试验方法》的A法 (Standard Test Method for Determination of Purity by Differential Scanning Calorimetry)。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 疫局。 本标准主要起草人：李政军、林华山、朱慧红、温健昌、刘能盛、黄宏、余银浩、林雨霏、翟翠萍、 郑建国。 行业标准信息服务平台 I SN/T 3807—2014 邻苯二甲酸酐纯度的测定 差示扫描量热法 1范围 本标准规定了邻苯二甲酸酐纯度的差示扫描量热法。 本标准适用于邻苯二甲酸酐（纯度大于98.5%）的纯度测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T19466.1—2004塑料差示扫描量热法（DSC）第1部分：通则（ISO11357-1:1997,IDT） ASTME793用差分扫描量热法测量熔化和结晶热恰的标准试验方法（StandardTestMethod for Enthalpies of Fusion and Crystallization by Differential Scanning Calorimetry) 3方法提要 用差示扫描量热仪测定邻苯二甲酸酐在氮气气氛下其热熔随温度的变化，对热熔-温度曲线进行积 分得到相变过程中的焰变，对相变过程中某一温度下的焰变进行程序化处理，计算出该样品杂质含量， 行业标准信息 得到邻苯二甲酸酐纯度。 4材料和仪器 4.1正已烷，色谱纯。 4.2钢：纯度不低于99.99%。 4.3氮气：纯度不低于99.99%。 4.4差示扫描量热仪：符合GB/T19466.1一2004中5.1规定的差示扫描量热仪。差示量热仪必须在 保持标准的实验室温度下的房间中操作。应避免通风，阳光直射和突然的温度改变。 好平 4.5天平：称量准确度为土0.00001g。 4.6样品皿：符合GB/T19466.1一2004中5.2规定。 5校准 按照仪器生产厂的建议校准量热仪。建议用钢分析纯物质检验温度范围的准确度。 6分析步骤 6.1试验前样品血需用正已烷等溶剂清洗，待溶剂完全挥发后，在高温炉中400℃下加热1min，冷却， 放入干燥器内备用。 1 SN/T 3807—2014 6.2在洁净、干燥的样品血中称取1mg～3mg试样，称量准确至0.01mg，密封试样，尽可能使被封入 样品皿的死体积保持最小；为避免试样在处理过程中（如称量、密封等）吸潮，应在干燥条件下操作。 6.3将装有试样的样品血放人量热池，稳定通入氮气，保护气流速30mL/min~60mL/min，保护气纯 度大于99.99%。 6.5对试样以0.3℃/min0.7℃/min进行程序升温并使之熔化，观察熔融峰的变化，继续升温至熔 融峰回到基线并保持一段时间，保证试样熔融峰前后必要的基线。 6.6试验结束后将试样冷却至室温，重新称量试样，如质量损失超过1%，试验结果无效。 7 结果计算 7.1得到附录A中图A.1所示试样熔融曲线，测定熔融峰面积ABCA； 7.2将熔融峰面积ABCA自基线向熔融曲线作垂线（DE），将熔融峰至少划分为10份； 7.3确定分部F处的温度TF，T为分部F的熔融温度,F由式（1)给出： AADEA AABCA (1) 式中： F ——分部比； AADEA———分部面积； AABCA— 熔融峰总面积。 7.4分部F的熔融温度TF的计算：由于系统误差（如热阻）的存在而易引起温度漂移对纯度计算的影 响，分部F的熔融温度T需以纯钢熔融峰的前缘线的斜率校正确定。在与试样相同的试验条件下对 钢进行试验，得到附录A中图A.2所示熔融峰。作图得到铟熔融峰前缘线的斜率1。结合图A.1的熔 融曲线，在试样熔融分部ADEA的E点作与斜率1相同的切线并与基线相交于G，G点处温度即为熔 融分部ADEA对应的熔融温度。 7.5将分部比的倒数（1/F）为X轴，此分部对应的熔融温度为Y轴作图，见图A.3。 7.6通常情况下得到图A.3所示的向上弯曲的曲线，通过不断对熔融面积AABCA、AADEA加上面积对 1/F重新进行修正，见式（2），直到得到经过修正的接近线性的1/F-T关系。 1AABCA+T 息服务平台 FAADEA+r (2) 式中： F 分部比； AADEA 分部面积； AABCA一—熔融峰总面积； a 修正面积。 7.7计算经校正的云 -T直线的斜率与截距T。（纯试样熔点），并由式（3)得到TF： H 1 .(3) 式中: TF一试样实际熔点，单位为开氏度（K)； k——斜率; F——分部比； 2