SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3842—2014 出口食品中桂醛的测定 液相色谱法 Determination of cinnamaldehyde in food for export- HPLC method 行业标准信息服务平台 2014-01-13 发布 2014-08-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3842—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：刘艳、张晓燕、黄娟、柳菌、陈雷、殷耀、陈惠兰、吴斌。 行业标准信息服务平台 SN/T 3842—2014 出口食品中桂醛的测定 液相色谱法 1范围 本标准规定了出口食品中桂醛的液相色谱检测方法。 本标准适用于出口梨、果汁、冰激凌、调味料、午餐肉、糖果、蛋糕和口香糖中桂醛的测定。 2 规范性文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样用乙醇醋酸溶液超声提取试样中的桂醛，经高速离心，上清液以微孔滤膜过滤，滤液用液相色 谱仪检测，标准曲线外标法定量。 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂，水采用GB/T6682中规定的一级水。 标准信 4.1乙醇：高效液相色谱级。 4.2 甲醇：高效液相色谱级。 4.3乙睛：高效液相色谱级。 4.4冰醋酸：高效液相色谱级。 4.50.1%醋酸溶液：量取1mL醋酸，用水定容至1L，超声脱气，过滤后备用 4.7桂醛标准品：C.H.0，CAS编号为104-55-2，纯度大于或等于99.0%。 4.8桂醛标准贮备液：准确称取适量的桂醛，用甲醇配制成1mg/mL的标准贮备液，于0℃~4℃避 光保存，有效期3个月。 成10ug/mL的桂醛标准溶液，于0℃～4℃避光保存，有效期1个月 4.10微孔滤膜：0.45μm，有机相。 5仪器和设备 5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器或紫外检测器 5.2分析天平：感量分别为0.01g和0.01mg。 5.3高速离心机。 SN/T 3842—2014 5.4超声波发生器。 5.5涡旋混合器。 5.6具塞比色管：10mL。 5.7组织捣碎机。 6试样制备和保存 6.1动物肉类 取有代表性的样品约500g，用组织捣碎机捣碎，混勾，均分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密 封并做好标记，于一18℃冰箱内保存。 6.2水果类 取有代表性的样品约500g，将其可食用部分切碎后，用组织捣碎机将样品加工成浆状，混匀，均分 成两份作为试样，分别装入洁净容器，密封并做好标记，于0℃～4℃冰箱内保存。 6.3饮料、冷饮及液体调味料类 取有代表性的样品约500g，在混样器中充分混勾，均分分成两份作为试样，分别装入洁净容器，密 封并做好标记，于0℃～4℃冰箱内保存。 6.4固体调味料、糖果和烘焙食品类 取有代表性的样品约500g，用粉碎机粉碎，混匀，均分成两份作为试样，分别装入洁净的容器内，密 封，标明标记，于0℃～4℃冰箱内保存。 6.5胶姆糖类 取有代表性的样品药500g，用力切碎，混匀，均分成两份作为试样，分别装入洁净的容器内，密封， 标明标记，于0℃～4℃冰箱内保存。 6.6在制样和保存的操作过程中，应防止样品受到污染或发生分析物含量的变化， 行业标 7分析步骤 7.1样品处理 称取1g试样（精确到0.01g）于10mL具塞比色管中，加入乙醇-0.1%醋酸溶液（4.6）并定容至 怡息服务平台 10mL，涡旋混匀，超声提取20min，取部分溶液转移至具塞塑料离心管中，高速离心5min，经0.45μm 滤膜过滤，供液相色谱分析。 7.2测定 7.2.1色谱条件 色谱条件如下： a）色谱柱：Cls色谱柱，4.6mmX150mm，5μm或相当者； b）柱温：25℃； c） 进样量：10μL； d) 流动相：乙睛（4.3）-0.1%醋酸溶液（4.5）（35+65，体积比）； e) 流速：0.7mL/min； f) 检测器波长：290nm。 7.2.2 2标准曲线的绘制 取桂醛标准溶液（4.9）用乙醇-0.1%醋酸溶液（4.6）逐级稀释成0.01uμg/mL、0.05μg/ml、0.1ug/mL 2