SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3911—2014 建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定 离子色谱法 Determination of water solublefluorine in building sands- Ion chromatography 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 3911—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局 本标准主要起草人：王振坤、靳宏、臧世阳、王素梅、胡德新、莫宇清。 行业标准信息服务平台 SN/T3911—2014 建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了建筑用砂石中水溶性氟离子含量的离子色谱测定方法。 本标准适用于建筑用砂石中水溶性氟离子含量的测定，方法适用范围为2.00mg/kg～200mg/kg。 2夫 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法（ISO5725-2：1994，IDT） GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样直接用水浸泡，超声萃取，其中的水溶性氟离子溶于水中，用离子色谱法测定。以保留时间定 行业标准 性，以外标法进行定量。 4试剂和材料 4.1水：符合GB/T6682规定的一级水。 4.2氟离子标准储备溶液（1000mg/L）：购买有证标准物质 服务平台 4.3氟离子标准工作溶液（100mg/L）：分取氟离子标准储备溶液（4.2）10.00mL于100mL容量瓶 （5.9）中，用水稀释至刻度，混匀。 5 仪器和设备 5.1离子色谱仪：配电导检测器。 5.2离心机：具备控温功能，转速不小于9000r/min。 5.3分析天平：感量1mg。 5.4 超声清洗仪：功率不小于500W。 5.5 IC-RP柱和IC-Na柱。 5.6尼龙滤膜：0.22μm。 5.7 注射器：5ml。 钢铁容量瓶：50mL。 5.9 PP容量瓶：100mL。 1 SN/T 3911—2014 5.10PP离心管：50mL。 6试样制备 73 分析步骤 7.1试料 称取5g试样，准确至1mg。 7.2样品处理 将试料（7.1）放人50mL钢铁容量瓶（5.8）中，加人少量水润湿，摇匀，加人25mL水，放人超声清 洗仪（5.4）中于70℃萃取10min。将钢铁容量瓶（5.8）取出冷却至室温，加水定容后，摇匀，静置 10min，将上清液转移至离心管（5.10），置于离心机（5.2)中，以9000r/min的转速离心5min，取上层 清液依次过IC-RP柱和IC-Na柱（5.5）和尼龙滤膜（5.6）滤液待测 7.3色谱分析条件 参考色谱条件参见附录A。 7.4标准工作曲线的绘制 分别准确移取100mg/L氟离子标准工作溶液（4.3）0.00mL、0.10mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、 10.00mL于一组100mLPP容量瓶（5.9）中，用水（4.1)稀释至刻度，混匀，进离子色谱仪测定。以氟离 子质量浓度（mg/L）为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。典型离子色谱图参见附录B。 标准信息服务平台 7.5结果计算 按式（1）计算试样中水溶性氟离子含量X。 (-P0)×V X=s .(1) m 式中： X一试样中水溶性氟离子含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； ——试液中氟离子浓度，单位为毫克每升（mg/L)； P。——空白溶液中氟离子浓度，单位为毫克每升（mg/L)； V一试液体积，单位为毫升（mL)； f—试液稀释倍数； m试样质量，单位为克（g）。 对同一试样，至少独立测定两次，取其平均值。分析结果保留3位有效数字。 7.6空白试验 除不加试样外，均按上述测定条件和步骤进行。 2