SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3919—2014 铁矿石中水溶性氯化物含量的测定 离子色谱法 Determination of water-soluble chloride content in iron ores- Ion chromatography 行业标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3919—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国天津出人境检验检疫局 本标准主要起草人：王振坤、胡德新、任海、刘敏、王虹、李权斌、安鹏升。 行业标准信息服务平台 SN/T3919—2014 铁矿石中水溶性氯化物含量的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了离子色谱法测定铁矿石中水溶性氯化物的方法。 本标准适用于铁矿石中水溶性氯化物含量的测定，检测下限（以CI计）：0.005%。 2夫 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6730.1铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备 GB/T10322.1铁矿石取样和制样方法 3方法提要 试样用水超声提取，过滤除去残杂，经离心机离心后取上层清液通过前处理小柱以除去杂质，用离 子色谱法测定。以保留时间定性，以标准曲线法进行定量 4试剂 除另有规定外，实验用水符合GB/T6682规定的一级水。 4.1氯化钠（基准物质）。 4.2甲醇（优级纯）。 4.3氯标准储备溶液（1.00mg/mL）：称取1.6480g预先于500℃~600℃下灼烧至恒重的氯化钠 （4.1），以水溶解，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.4氯标准溶液（100.00μg/mL）：准确移取氯标准储备溶液（4.3）10.00mL于100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。 5仪器与设备 5.1离子色谱仪：配电导检测器和氢氧根自动淋洗发生器。 5.2烘箱：控温精度105℃±2℃。 5.3天平，感量0.1mg。 5.4超声波清洗器。 5.5离心机：转速不低于5000r/min。 1 SN/T 3919—2014 5.6尼龙滤膜：0.22μm。 5.7IC-RP柱：依次将5mL甲醇、10mL水过柱，活化，放置10min使之平衡。 5.8IC-Na柱：用10mL水过柱，活化，放置10min使之平衡。 5.9注射器：5mL。 6取样与试样制备 6.1实验室样品 按照GB/T10322.1进行取制样，试样全部通过0.100mm筛孔。如试样中化合物水或易氧化物含 量高时，其粒度应小于0.160mm。 6.2预干燥试样的制备 按照GB/T6730.1制取预干燥试样。充分混匀实验室样品，采用份样缩分法取样，在105℃土2℃ 下干燥试样。 7分析步骤 7.1试料 称取2g试样，精确至0.1mg。 7.2测定次数 对同一预干燥试样，至少独立测定两次，取其测定的平均值 行业标准信息 7.3 3空白试验 随同试样做空白试验。 7.4离子色谱测定条件 测量条件参见附录A。 7.5试料的处理 将试料（7.1)置于100mL钢铁量瓶中，加人少量水，摇匀，加水约75mL，放置于超声清洗器中，超 声提取15min，拿出钢量瓶摇匀后再继续超声提取15min。将钢铁量瓶从超声清洗器中取出，用水稀 释到刻度，摇匀，静置10min后干过滤，取一定量的滤液于离心机中离心4min，用5mL的注射器取上 层清液，分别通过活化的IC-RP柱、IC-Na柱及0.22μm微孔过滤膜，所得溶液进行离子色谱测定。 7.6校准曲线的制作 分别准确移取0.00mL、0.50mL2.00mL、5.00mL、10.00mL氯标准溶液（4.4）置于一组100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，用离子色谱仪测定，绘制校准曲线。典型离子色谱图参见附录B。 83 结果计算 按式（1）计算水溶性氯化物（以CI-计）含量的质量分数（%）： 2