SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 3940—2014 食品接触材料 木质材料 软木中 三氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定 气相色谱-质谱法 Food contact materials-WoodDertermination of 2,4,6-chloroanisole and 2,4,6-tribromoanisole in cork- Gas chromatography-mass spectrometry method 标准信息服务平台 2014-04-09发布 2014-11-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3940—2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国福建出人境检验检疫局 本标准主要起草人：唐熙、林华、唐泓、姜晓黎、梁鸣、李小晶、陈佳敏 行业标准信息服务平台 SN/T 3940—2014 食品接触材料木质材料软木中 三氯苯甲醚和三溴苯甲醚的测定 气相色谱-质谱法 1范围 本标准规定了软木中2，4，6-三氯苯甲醚和2，46-三溴苯甲醚的气相色谱-质谱检测方法 2方法提要 采用甲醇对试样进行超声波提取，提取液经N-丙基乙二胺（PSA）固相萃取柱净化，用气相色谱-质 谱仪（GC-MS）测定和确证，外标法定量。 3试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯。 3.1甲醇。 3.22.4，6-三氯苯甲醚标准品：CAS号87-40-1，纯度大于或等于99.0%。 3.32.4，6-三溴苯甲醚标准品：CAS号607-99-8，纯度大于或等于99.0%。 3.4标准储备溶液：分别准确称取2，4，6-三氯苯甲醚（3.2）和2，4，6-三溴苯甲醚标准品（3.3）（精确至 0.1mg），用甲醇溶解，配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液。 3.5标准工作溶液：吸取适量的2，4，6-三氯苯甲醚和2，4，6-三溴苯甲醚标准储备溶液（3.4），用甲醇稀 释成浓度为0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L的标准工作溶液。 3.6固相萃取柱：N-丙基乙二胺（PSA），（1g/6mL）或相当者。 准信息服务平台 4仪器和设备 4.1气相色谱-质谱仪：配电子轰击离子源（EI）。 4.2电子天平：感量0.1mg和1mg。 4.3超声波发生器：功率500W。 4.4氮吹仪。 5试样制备 取代表性样品10g，将其制成粒径约为5mm的颗粒，混匀。 6分析步骤 6.1提取 称取1g～2g的试料，精确到1mg。将称好的试料放入具塞三角瓶中。用20mL甲醇，超声萃取 1 SN/T 3940—2014 20min，滤出提取液；再用15mL甲醇超声15min。合并两次提取液，用氮吹仪浓缩至5mL待净化 6.2净化 用5mL甲醇活化PSA小柱。将提取液转移至已活化的PSA小柱，控制流速为每秒1滴～2滴； 用2mL甲醇洗涤容器中残留物，并移至PSA小柱；最后用5mL甲醇淋洗PSA小柱。收集洗脱液，用 氮吹仪浓缩至近干，用甲醇定容至2mL，制成待测液供气相色谱-质谱联用仪测定 6.3气相色谱/质谱工作条件 6.3.1气相色谱工作条件： a）色谱柱：30m×0.25mm（外径）×0.25μm（膜厚），HP-5MS石英毛细管柱或相当者； b）升温程序：初始柱温70℃，保持0.5min；以10℃/min升温至200℃，保持2min；再以 15℃/min升温至280℃，保持5min； c） 载气：氮气，纯度≥99.999%； d) 流速：1.0mL/min; e) 进样口温度：280℃； 进样方式：分流进样，分流比5：1； 进样量：1uL； 色谱-质谱接口温度：280℃。 6.3.2 质谱工作条件： a) 离子源温度：230℃； b）电离方式：EI; 电离能量：70eV； d） 测定方式：选择离子监测； 溶剂延迟：3min。 注：上述工作条件是典型的，可根据不同仪器特点，对给定工作条件作适当调整，以获得最佳效果。 标准信 6.4测定 6.4.1定性 按气相色谱/质谱条件（6.3）对2，4，6-三氯苯甲醚和24.6-三溴苯甲醚标准工作溶液（3.5）及待测 液进行测定。如果待测液中的色谱峰保留时间与标准工作溶液一致（变化范围在士2.5%之内）；待测液 录A：选择离子色谱图参见附录B 表1相对丰度的最大允许偏差 >50% 相对离子丰度 >20%~50% >10%~20% ≤10% ±20% ±25% ±30% 允许的相对偏差 ±50% 6.4.2定量 按气相色谱/质谱条件（6.3）对浓度分别为0.01mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、 0.20mg/L的标准工作溶液（3.5）进行工作曲线的绘制，以待测物定量离子提取色谱峰面积为纵坐标， 2