SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 4041—2014 出口食品中氟化物、溴化物 含量的测定‧离子色谱法 Determination of fluoride and bromide content in foods for exportlonchromatography 行业标准信息服务平台 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4041—2014 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国湖南出人境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检 疫局。 本标准主要起草人：陈练、陈新焕、张志荣、黄志强、林燕奎、杨万彪、吕小园、刘正华。 行业标准信息服务平台 1 SN/T 4041—2014 出口食品中氟化物、溴化物 含量的测定 离子色谱法 1范围 本标准规定了茶叶、蔬菜、水果等食品中氟化物、溴化物含量的离子色谱测定方法 本标准适用于茶叶、蔬菜、水果等食品中氟化物、溴化物含量的测定。 2规范性引用文件 2 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中的氟化物、溴化物用氢氧化钾溶液提取，经过滤、离心分离后，取上清液过0.22um水性微孔 滤膜，经C18小柱去除部分杂质，离子色谱分离氟离子、溴离子，电导检测器检测。 4试剂 除另有规定，所用试剂均为优级纯，所用水符合GB/T6682中一级水的要求。 4.1氢氧化钾。 4.2乙：色谱纯。 4.3氢氧化钾溶液（100mmoL/L）称取氢氧化钾（4.1)5.611g于塑料烧杯中，加适量超纯水溶解后， 转移定容至1L塑料容量瓶中。 4.4氢氧化钾提取液（5.0mmoL/L）：准确移取5.00mL氢氧化钾溶液（4.3）于100mL塑料容量瓶中， 加超纯水定容，混匀。 4.5氟离子标准贮备液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 4.6溴离子标准贮备液（1000μg/mL）：购买有证标准溶液或按GB/T602规定制备。 4.7 Cis小柱（3.0mL），使用前依次用10mL乙睛（4.2）、10mL超纯水活化 4.8 水性微孔滤膜：0.22μm。 5 仪器和设备 5.1 离子色谱仪：配电导检测器。 5.2分析天平：感量1mg。 5.3捣碎机。 5.4恒温水浴锅。 1 SN/T 4041—2014 5.5 离心机：6000rmin，配15mL离心管。 5.6注射器：5.0mL或10mL。 5.7针筒进样器：50μL。 6试样的制备与保存 6.1茶叶：去除可见杂质，粉碎勾质，冷藏保存备用。 6.2新鲜蔬菜、水果：将蔬菜或水果用去离子水洗净，晾干后，取可食部分切碎混匀，用食品捣碎机制成 匀浆，冷藏保存备用。 7分析步骤 7.1试样的前处理 7.1.1提取 7.1.1.1茶叶：称取室温试样粉末1g（准确至0.001g）于250mL烧杯中，加人80mL氢氧化钾提取液 （4.4），于90℃水浴中提取1h，冷却至室温后用氢氧化钾提取液（4.4)转移定容至100mL容量瓶中，混 匀。溶液经滤纸过滤，滤液备用。 7.1.1.2蔬菜、水果：称取室温匀浆试样5g（准确至0.001g）于250mL烧杯中，加人40mL氢氧化钾 提取液（4.4），于90℃水浴中提取1h，冷却至室温后用氢氧化钾提取液（4.4)转移定容至50mL容量瓶 中，混匀。溶液经快速滤纸过滤，滤液备用。如不澄清则可取部分滤液于6000r/min离心15min，上 清液备用。 7.1.2净化 取滤液或上清液约15mL依次通过0.22μm水性滤膜、Cls柱，弃去前面3mL,收集后面的洗脱液待测。 7.1.3空白试验 除不加样品外按7.1.1、7.1.2试样的提取和净化步骤进行处理。 标准信息 7.2测定 7.2.1 参考色谱条件 参考色谱条件如下： 服务平台 色谱柱：选用DionexlonPacAS15型阴离子分离柱（4mm×250mm）和DionexlonPac? a) AG15型保护柱（4mm×50mm），或相当者； b) 检测器：电导检测器； c) 淋洗液：氢氧化钾溶液（4.3）； 柱温箱温度：30℃； e) 电导池温度：35℃； 抑制器电流：180mA； g) 淋洗梯度：见表1； h) 淋洗液流速：1.0mL/min； 进样体积：50μL。 2