SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4105—2015 进出口纺织品 铬橙、铬酸铅、 钼铬红的筛选检测方法 Screening method of lead sulfochromate yellow,lead chromate and lead chromate molybdate on import and export textiles 行业标准信息服务平台 2015-05-26发布 2016-01-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T 4105—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：徐敏、柳映青、黄伯熹、梁灌、周长征、麦晓霞、任忠海、李胜梅、陈森淼 行业标准信息服务平台 1 SN/T4105—2015 进出口纺织品铬橙、铬酸铅、 钼铬红的筛选检测方法 1范围 本标准规定了纺织品中铬橙、铬酸铅、钼铬红的等离子体发射光谱仪筛选检测方法。 本标准适用于各种纺织品中铬橙、铬酸铅、钼铬红的筛选检测（临界值1000mg/kg）。铅、铬、钼元 素的检出限为10mg/kg。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 JJG768发射光谱仪检定规程 3方法提要 试样经微波消解处理，用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES)测定，根据工作曲线确定溶液中铅 (Pb）、铬（Cr）、钼（Mo)各金属元素的的含量，再对试样中是否含有铬橙、铬酸铅、钼铬红进行筛选。 4试剂 除非另有规定，仅使用优级纯试剂。所用水为GB/T6682规定的二级水。 4.1 硝酸(p=1.42g/mL)。 4.2过氧化氢（p=1.11g/mL)。 4.3 盐酸(p=1.19g/mL)。 4.44 铅、铬、钼标准储备溶液（100μg/mL）：按GB/T602配制或直接购买有证标准物质。 服务平台 4.5 硝酸-盐酸混合溶液：量取120mL硝酸（4.1）,缓缓倒入840mL水中，再量取40mL盐酸溶液 （4.3)一并混匀。 5 仪器设备 微波消解仪，配有温度传感器。 5.2 电感耦合等离子体发射光谱仪，符合JJG768要求。 5.3 分析天平：感量为0.1mg。 5.4 容量瓶：50mL、100mL，A级。 1 SN/T4105—2015 6试样准备 从样品上取两块试样，剪碎成2mm×2mm以下，混匀。 7试验步骤 7.1试样消解 称量试样约0.2g，精确至0.1mg，，置于微波消解罐内，加人6.0mL硝酸（4.1）,1.0mL过氧化氢 （4.2），2.0mL盐酸（4.3），1.0mL水。将消解罐封闭，参照表A.1给出的微波消解程序进行消解。 消解罐冷却至室温后，打开消解罐，将消解溶液转移至50mL的容量瓶中，用水洗涤消解内罐和内 盖3次，将洗涤液并人容量瓶中，用水定容至刻度，过滤。滤液用电感耦合等离子体发射光谱分析。 7.2 空白试验 不加试样，按照与试样消解处理（7.1)相同的操作步骤进行，得到空白试验溶液。 7.3测定 7.3.1绘制校准曲线 准确吸取0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL铅、铬、钼标准储备溶液（4.4）于一组100mL容 量瓶中，后用硝酸-盐酸混合溶液（4.5）稀释至刻度，混匀。此系列标准溶液浓度分别为：0ug/mL、 1.0μg/mL、2.0μg/mL.5.0μg/mL,10.0μg/mL。 注：标准工作溶液在4℃以下避光保存，有效期为1个月， 在确定的仪器工作条件（参见表A.2）下，按照浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液，绘制校准 曲线，校准曲线的线性相关系数应大于等于0.999。 7.3.2测定方法 样溶液（7.1）和空白试验溶液（7.2）中元素铅（Pb）、铬（Cr）、钼（Mo）的浓度值。 如果溶液中元素的浓度超出校准曲线的线性范围，则应该对消解溶液用硝酸-盐酸混合溶液（4.5） 信息服务平台 进行适当稀释至校准曲线范围水平后再测定。 8计算 试样中各元素的含量按式（1)计算： X, _ (ci-Co) XV (1) m 式中： X; 试样中重金属i的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； Ci 试样溶液中重金属i的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； 空白溶液中重金属i的浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V——试样溶液最终的定容体积，单位为毫升（mL)； m 试样质量，单位为克（g）。 试样中金属的总量以各元素的质量分数X，计，数值以毫克每千克（mg/kg）表示。 2