SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4108—2015 除草剂啶磺草胺水分散粒剂 有效成分含量的检验方法 高效液相色谱法 Determination of active ingredient content in pyroxsulam water dispersiblegranuleHigh performance 行业标准信息服务平台 liquid chromatography 2015-02-09发布 2015-09-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4108—2015 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：顾中怡、孙敦伟、杨勇。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4108—2015 除草剂啶磺草胺水分散粒剂 有效成分含量的检验方法 高效液相色谱法 1范围 本标准规定了除草剂啶磺草胺水分散粒剂的液相色谱测定方法。 本标准适用于除草剂啶磺草胺水分散粒剂中有效成分含量的检测。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件 GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样经乙睛-水体系溶解并稀释，滤膜过滤后，用反相高效液相色谱法测定，外标法定量。 4试剂和材料 除非另有规定，仅使用分析纯试剂，实验所用水应符合GB/T6682中一级水要求。 4.12 乙腈：色谱纯。 4.2 磷酸：纯度85.0%以上 4.3 溶剂：乙：水=3：1（体积比） 4.40.1%磷酸溶液：量取1mL磷酸（4.2），加人1L水中，过滤并脱气。 4.5啶磺草胺标样：纯度≥95%（pyroxsulam，CAS：422556-08-9）。 4.6 有机相滤膜：0.45um。 4.7标样储备液：平行称取啶磺草胺标准品（4.5）约0.2g（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用 乙睛（4.1)溶解样品，并稀释至刻度，在超声波水浴中超声约5min后摇匀。该标样储备液置于0℃～5℃ 冰箱内备用，有效期半年 4.8标样工作溶液：准确吸取5.0mL标样储备液（4.7），转移至50mL容量瓶中，然后用乙睛（4.1）作 务平台 稀释剂，稀释至刻度。 5仪器和设备 5.1 高效液相色谱仪：具有紫外检测器。 5.2走 超声仪：功率≥200W。 5.3 容量瓶：50mL。 5.4 分析天平，感量0.01mg或0.1mg。 1 SN/T 4108—2015 6测定步骤 6.1样品处理 平行称取相当于原药约0.2g的试样（精确至0.0001g），置于50mL容量瓶中，用溶剂（4.3）溶解 样品，并稀释至刻度，在超声波水浴中超声5min后摇匀。准确移取5.0mL该溶液，转移至50mL容量 瓶中，然后用溶剂（4.3）作稀释剂，稀释至刻度。用0.45μm滤膜（4.6）过滤后供液相色谱测定。 6.2液相色谱参考条件 液相色谱条件为： a) 色谱柱：Cs，250mmX4.6mm（ID）不锈钢柱，5um，或相当者； b) 流动相：乙睛：0.1%磷酸溶液（4.4）=65：35（体积比）； c) 流速：0.7mL/min； d) 检测波长：280nm； e） 柱温：25.0℃； f) 进样量：5.0μL。 6.3测定 在上述操作条件下，用流动相平衡2h，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针峰面积响 应值的重复性，待相邻两针的峰面积响应值变化小于1.0%，按样品和标样穿插进样的顺序进行液相色 谱分析，以外标法定量。典型的液相色谱图参见附录A。 7 结果计算和表述 用色谱数据处理器或按公式（1）计算试样中啶磺草胺的含量，以质量分数表示： X100 ·(1 ) AiXm? 式中： X 一试样中啶磺草胺的含量，%； A2- 试样溶液中啶磺草胺峰面积； m- 啶磺草胺标样的质量，单位为克（g）； P 一啶磺草胺标准品的含量，%； A1--—标样溶液中啶磺草胺峰面积； 试样的质量，单位为克（g）。 m2- 计算结果以两次平行试验结果算数平均值表示，保留3位有效数字。 信息服务平 8允许差 相对标准偏差应不大于1.5%。 9精密度 由9个实验室对水平在7.5%的试样进行方法精密度试验，按照GB/T6379.2进行统计，结果 见表1。 表1方法精密度 % 重复性 重复性限 再现性 再现性限 S. SR r95 R95 0.026 0 0.072 8 0.0317 0.088 8 2