SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4565—2016 电子电气产品 聚合物材料中三 (2-氯乙基）磷酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法 Screening method of tris(2-chloroethyl) phosphate in polymer materials for electrical and electronic products- Pyrolysis-gas chromatography-mass spectrometry method 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4565—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、深圳职业技术学院。 本标准主要起草人：李彬、冯均利、王宏菊、任聪、余淑媛、刘志红、李勇 行业标准信息服务平台 1 SN/T4565—2016 电子电气产品聚合物材料中三 （2-氯乙基）磷酸酯的测定 裂解-气相色谱-质谱定性筛选法 1范围 本标准规定了电子电气产品聚合物材料中三（2-氯乙基）磷酸酯的裂解-气相色谱-质谱定性筛选 方法。 本标准适用于电子电气产品聚合物材料中三（2-氯乙基）磷酸酯的定性筛选 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求 3方法提要 样品经制备后置于裂解装置的石英管中进行低温热解析，热解析产物中气化的目标物进入气相色 谱-质谱仪，根据目标物的质谱峰和保留时间确定待测目标物是否存在，进行定性分析。 4试剂和材料 4.1 三（2-氯乙基）磷酸酯标准物质（CAS号：115-96-8）：纯度≥98%。 4.2 5 仪器和装置 5.1 裂解装置：热丝（带）裂解器或管式炉裂解器。 5.2气相色谱仪：配有质量选择检测器（MSD）。 5.3天平：感量0.1mg 5.4冷冻粉碎机或类似设备：粉碎规格小于1mm。 6 样品制备 用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/Z20288拆分方法所取得的分析样品，先破碎至粒径 1cm以下，然后用冷冻粉碎机或类似设备（5.4)破碎成粒径1mm以下，取筛下物作为试样。 1 SN/T 4565—2016 7 分析步骤 7.1测定 7.1.1定性测定 参照附录A的仪器条件依次对参考标样（参照附录B制备）和样品进行测试。根据特征离子和保 留时间定性。如果样品的色谱峰保留时间与标准品一致，允许偏差小于土2.5%；定性离子对的相对丰 度与浓度相当的标准工作溶液的相对丰度一致，相对丰度允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样 品中存在相应的被测物。参考标样的总离子流色谱图和质谱图分别参见图B.1和图B.2。 表1定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10 ±20 允许的最大偏差/% ±25 ±30 ±50 7.1.2测定次数 每一个样品至少测试3次。 8 结果判定 样品测试中有1次以上出现三（2-氯乙基）磷酸酯的特征谱峰，可判定样品中含有对应的化合物；若 样品所有测试次数中均未出现三（2-氯乙基）磷酸酯的特征谱峰，可判定样品中对应的化合物含量低于 200 mg/kg。 行业标准信息服务平台 2