SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4585—2016 出口食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的 测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 Determination of methylarsonic acid and dimethylarsinic acid residue in foods for exportLC-ICP-MS method 行业标准信息服务平台 2016-08-23发布 2017-03-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4585—2016 前言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：深圳市检验检疫科学研究院、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：颜治、靳保辉、吴凤琪、王丙涛、林燕奎、金晓蕾、林少瑜。 行业标准信息服务平台 1 SN/T4585—2016 出口食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的 测定 液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 1范围 本标准规定了食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用检测 方法。 本标准适用于畜禽产品、水产品、粮谷、蔬菜、水果、海藻类等食品中甲基砷酸、二甲次肿酸残留量的 测定。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 采用磷酸二氢铵作溶剂超声提取食品中的甲基砷酸和二甲次肿酸，离心后取上清液，用微孔滤膜过 滤后，以液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪测定，外标法定量。 4 试剂和材料 所有试剂除特殊注明外，均为分析纯，水为符合GB/T6682的一级水， 4.1磷酸二氢铵。V 4.2 提取液：15mmol/L磷酸二氢铵，准确称取1.725g磷酸二氢铵，用水溶解并定容至1L 4.3流动相：10mmol/L磷酸二氢铵，准确称取1.150g磷酸二氢铵，用约500mL水溶解，用稀氨水调 节pH至6.0,并定容至1L。 换算。 4.5二甲次肿酸标准品：二甲次肿酸或二甲基肿酸钠，纯度≥98%。使用二甲基肿酸钠时，应以二甲次 肿酸计进行换算。 4.6甲基砷酸和二甲次肿酸混合标准储备液：分别称取适量的甲基砷酸和二甲次肿酸标准品，用水配 制成浓度为10μg/mL的标准储备液。该溶液临用现配。 5仪器和设备 5.1电感耦合等离子体质谱仪：配有液相色谱接口。 5.2液相色谱仪。 5.3超声仪。 1 SN/T 4585—2016 5.4 4离心机。 5.5 pH计。 5.6电子天平。 6分析步骤 6.1 1试样的制备与保存 取样品可食部分，水分较多的鲜样制成匀浆状，干样磨碎成均匀的粉状，分装人洁净的盛样袋内，密 封并标明标记，于一18℃冰箱保存，不易腐败的试样可于常温下避光保存。在样品制备过程中，应防止 样品受到污染或待分析物发生变化。 6.2提取 称取2g（海藻类除外）或0.5g（海藻类）试样（精确到0.001g）于50mL具塞离心管中，加20mL提 取液（4.2），振荡混匀后，60℃超声提取1h，5000rmin离心10min，移取上清液，0.22um滤膜过滤， 待测。同时做试剂空白实验 6.3测定 6.3.1 色谱条件 色谱条件如下： 色谱柱：HamiltonPRP-X100阴离子交换柱，250mmX4.1mm，10μm，或相当者； 注：该型号色谱柱仅作参考，鼓励使用不同品牌和型号的产品。 b) 柱温：25℃； 流动相：10mmol/L磷酸二氢铵，pH=6.0； (P 流速：海藻类：0.7mL/min；其他试样：0.8mL/min； 进样量：海藻类：50μL其他试样：100μL。 6.3.2 ICP-MS条件 应使用碰撞反应池模式或相当的去干扰模式进行测定。优化至仪器测定砷的最佳条件，参考条件 准信息服务平台 如下： a) 功率：1400W； b) 雾化气流速：0.87L/min； c) 冷却气流速：13.6L/min； d) 辅助气流速：0.8L/min； e) 碰撞反应气流速：5.6mL/min； 采样深度：240mm； g) 读数时间：海藻类，15min；其他试样，12min。 6.3.3标准曲线绘制 分别吸取一定量的甲基砷酸和二甲次肿酸混合标准储备液（4.6），用水定容，配制甲基砷酸和二甲 次肿酸标准系列浓度为0ug/L、5μg/L、10uμg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L。以标准溶液浓度为横 坐标，测得的信号值为纵坐标，绘制标准曲线，参见附录A。 2