SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4658—2016 董石中砷、汞含量的同时测定 微波消解-原子荧光光谱法 Simultaneous determination of arsenic and mercury content in fluorspar- Microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry 行业标准信息服务平台 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国 发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T4658—2016 前言 本标准根据GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国上海出人境检验检疫局。 本标准主要起草人：徐杰、秦晔琼、徐鼎、陈杰、周海明、刘曙 行业标准信息服务平台 1 SN/T4658—2016 萤石中砷、汞含量的同时测定 微波消解-原子荧光光谱法 1范围 本标准规定了萤石中砷、汞含量的微波消解-原子荧光光谱同时测定方法。 本标准适用于萤石中砷、汞含量的检测。砷、汞的测定下限：砷0.39μg/g，汞0.02μg/g。 2 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2测量方法与测量结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T21191原子荧光光谱仪 GB/T22564 萤石取样和制样 YB/T5217萤石 3方法提要 试样经微波消解后，在盐酸介质中，先用硫脲-抗坏血酸将砷（V）还原为砷（Ⅲ），在氢化物发生器 中，砷和汞分别被硼氢化钾还原为其氢化物，由氩气导人原子化器中，于双道原子荧光光谱仪上同时测 定砷、汞原子的荧光强度，按标准曲线法计算氟石中砷和汞的含量。 4 试剂和材料 信息服务平台 除非另有说明，仅使用确认为分析纯及以上的试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水或相当纯 度的水。 4.1过氧化氢：含量≥30%。 4.2 硝酸（p=1.42g/mL）：优级纯。 4.3 盐酸（p=1.19g/mL）：优级纯。 4.4 硼氢化钾。 4.5 氢氧化钠。 4.6 硫脲。 4.7 抗坏血酸。 4.8 重铬酸钾。 4.9 硝酸（1十9）：1体积硝酸（4.2）与9体积水混匀。 4.10 盐酸（1+1）：1体积盐酸（4.3）与1体积水混勾。 4.11 硼氢化钾溶液（20g/L）：称取10g硼氢化钾（4.4）、2.5g氢氧化钠（4.5），用水溶解并稀释到 1 SN/T4658—2016 500mL，现用现配。 4.12硫脲-抗坏血酸溶液（50g/L）：分别称取硫脲（4.6）、抗坏血酸（4.7)各10.0g，用水溶解并稀释到 200mL，现用现配。 4.13砷标准溶液（1000μg/mL）：可溯源到国家标准物质。 4.14汞标准溶液（1000μg/mL）：可溯源到国家标准物质。 4.15汞标准储备溶液（20μg/mL）：于100mL容量瓶中，加人0.0500g重铬酸钾（4.8），用少量水溶解 后，加人2mL汞标准溶液（4.14）、5mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。 4.16砷、汞双元素标准储备溶液（砷100μg/mL、汞2μg/mL）：于100mL容量瓶中，加人0.0500g重 铬酸钾（4.8），用少量水溶解后，准确移取10mL砷标准溶液（4.13）、10mL汞标准溶液（4.15）、5mL硝 酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。 4.17砷、汞双元素标准工作溶液（砷1μg/mL、汞20ng/mL）：准确移取1mL砷、汞双元素标准储备 溶液（4.16）于100mL容量瓶中，加人5mL硝酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀，现用现配。 5仪器与设备 5.1双道原子荧光光谱仪，具有氢化物发生器及进样装置，专用砷、汞空心阴极灯，满足GB/T21191 的要求。 5.2微波消解仪。（消解条件应根据消解仪及压力罐的不同验证其合适性，附录A供参考。） 5.3温控电热板，温度范围50℃~350℃。 5.4分析天平：感量0.1mg。 5.5氩气：纯度大于99.99%。 5.6容量瓶：50mL、100mL。 5.7烘箱。 6试样 6.1按照GB/T22564对散装氟石进行取样和制样，制备化学分析试样。 6.2按照YB/T5217对袋装氟石进行取样和制样，制备化学分析试样。 注：所有分析试料应制备成粒度小于0.074mm200目）的样品。 雅信息服务 6.3待测试样预先在105℃士2℃烘箱干燥2h，置于干燥器中，冷却至室温备用。 7分析步骤 7.1试料 准确称取干燥试料0.2g~0.3g（精确到0.1mg），同时进行两份试料的平行测定。 7.2 空白试验 随同试料做空白实验。 7.3 微波消解 将试料置于消解罐中，加人5mL盐酸（4.3）、1mL过氧化氢（4.1），装人外罐，旋紧密封，置于微波 消解仪中，按设定的微波消解程序进行消解，溶液呈透明橙黄色或者无色溶液，冷却后全部转移至