ICS 71. 060. 10 SN CCS G 13 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T5350.22021 硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法 Determination of arsenic in sulfurAtomic fluorescence spectrometer method 2021-11-22发布 2022-06-01实施 中华人民共和国海关总署 发布 SN/T5350.2—2021 前言 本文件按照GB/T1.1一2009给出的规则编写。 本文件是SN/T5350的第2部分。SN/T5350已经发布了以下部分： 第1部分：硫磺酸度的测定自动电位滴定法； 第2部分：硫磺砷含量的测定原子荧光光谱法。 本文件由中华人民共和国海关总署提出并归口。 本文件起草单位中华人民共和国乌鲁木齐海关、中华人民共和国宁波海关。 本文件主要起草人：潘存艳、吕新明、严龙、王东、廖海平、罗琼。 SN/T 5350.2—2021 硫磺 砷含量的测定 原子荧光光谱法 1范围 本文件规定了微波消解一原子荧光光谱法测定硫磺中砷含量的方法。 本文件适用于硫磺中砷含量的测定。测定范围：0.5mg/kg~250mg/kg。 2规范性引用文 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件比不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 GB/T602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T2449.1工业硫磺第一部分：固体产品 GB6682实验用水的规格和实验方法（GB/T6682—2008.ISO3696:1987，MOD) JJG939原子荧光光度计检定规程 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义 4方法提要 正式出版文本 硫磺试样经微波消解后，加人硫脲-抗坏血酸使五价砷还原为三价砷，再加人硼氢化钾使其还原为 砷化氢，由氩气载入原子化器中分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光， 其荧光强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比，与标准系列比较定量， 5试剂 除非另有说明，所用的试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水。 服务平 5.1硝酸(p1.42g/mL)。 5.2过氧化氢：含量≥30%。 5.3盐酸（1+19）。 5.4硝酸（1+4）。 5.5硫脲（50g/L）一抗坏血酸（50g/L）混合溶液：称取5g硫脲、5g抗坏血酸于150mL烧杯中，加入 100mL水中，现用现配。 5.6硼氢化钾溶液（20g/L）：称取1g氢氧化钠溶于500mlL水中，完全溶解后，称取10g硼氢化钾溶 于氢氧化钠溶液中，现用现配。 5.7砷标准溶液（100ng/mL）：由购买的有证标准物质的砷标准溶液（1000μg/mL）或按照GB/T602 配制的砷标准溶液（0.1mg/mL)稀释得到。 1