ICS 29.050 Q 51 黑 DB23 龙 江 省 地 方 标 准 DB 23/T 3328—2022 天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量测定 铬天青 S 分光光度法 2022- 08 - 22 发布 黑龙江省市场监督管理局 2022- 09 - 21 实施 发 布 DB23/T 3328—2022 目  次 前言 .................................................................................. I 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 原理 ............................................................................... 1 4 试剂和材料 ......................................................................... 1 5 仪器和设备 ......................................................................... 2 6 取样与制样 ......................................................................... 2 7 预处理 ............................................................................. 2 8 标准曲线绘制 ....................................................................... 2 9 分析步骤 ........................................................................... 2 10 分析结果计算 ...................................................................... 3 11 精密度 ............................................................................ 3 I DB23/T 3328—2022 前  言 本文件依据GB/T 1.1-2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规则起 草。 请注意本文件的某些部分可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由黑龙 江省工业和信息化厅提出。 本文件由黑龙江石墨产品标准技术委员会归口。 本文件起草单位： 黑龙江全测检验有限公司、哈尔滨市标准化研究院、鸡西市石墨产品质量监督 检验检测中心[国家石墨产品质量检验检测中心（黑龙江）] 本文件主要起草人：吕国良、高成伟、李锋、刘卫东、胡正明、高祥涛、张宇、贺佳、潘云升、王 小溪、马友秋、张婷婷、杨琳、孟蝶、吴丹、张爽、李洋、刘洋、张雷。 本文件首次发布。 II DB23/T 3328—2022 天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的测定 铬天青 S 分光光度法 警示――使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使 用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了铬天青 S 分光光度法测定天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的原理、试剂材料、仪 器和设备、试样制取、校准曲线、分析步骤、结果计算、精密度。 本文件适用于天然鳞片石墨中微量三氧化二铝含量的测定。测定范围（质量分数）： 0.01% ～0.75% 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 3518 鳞片石墨 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数据修约规则与极限数值的表示和判定 3 原理 将天然鳞片石墨试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，稀盐酸提取。取部分试液，以锌-EDTA掩蔽铁、 锰等离子，以六次甲基四胺为缓冲溶液，在pH值为5.7时，铝与铬天青S生成紫红色络合物，于分光光度 计波长545nm处测量吸光度，利用标准工作曲线法计算三氧化二铝质量分数。钛干扰可加过氧化氢溶液 消除。 4 一般规定 4.1 本文件所用水,除非另有说明，在分析中仅使用确认为 GB/T6682 规定的三级水。 4.2 溶液浓度为摩尔浓度或 1L 溶液中含有的质量（g/L）。如（1+1）、（1+2）、（m+n）等系指溶质 体积与水体积之比。所用溶液除特殊指明外，均为水溶液。 4.3 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂，用于标定的试剂，仅使用确认为基准试剂或 者可实现量值溯源的有证标准物质。除非另有说明，分析中所用的酸和氨水仅使用确认为浓酸或者浓碱。 4.4 分析试样在105℃～110℃烘干至恒重后进行分析。 4.5 数值修约按 GB/T8170 的规定。 5 试剂和材料 除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。 5.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研磨，混匀。 5.2 盐酸（1+5）：量取 100mL 盐酸加 500mL 水 。 1 DB23/T 3328—2022 5.3 盐酸溶液（1+14）：量取 20 mL 盐酸（质量分数 36%）,加入 280m L 水,混匀。 5.4 锌-EDTA 溶液，称取 1.276g 氧化锌（含量不低于 99.9%，称量前于 800℃灼烧 20min 并于干燥器 中冷却到室温）于 250 mL 烧杯中，加入 100mL 水，6mL 盐酸（1+1）,加热溶解，冷却至室温；另称取 5.58gEDTA 于 500mL 烧杯中，加 200mL 水，加 5mL 氨水（1+1）加热溶解，冷却到室温。将两溶液混合 均匀，用盐酸（1+1）和氨水（1+1）调节溶液 pH 值为 5～6，移入 1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。 5.5 六次甲基四胺缓冲溶液（250g/L）：称取 25g 六次甲基四胺溶于水稀释至 100mL。 5.6 氟化铵溶液（5g/L）：称取 0.5g 氟化铵溶于水稀释至 100mL 后贮存在塑料瓶中。 5.7 过氧化氢溶液（3%）：吸取 8.8mL 过氧化氢（30%）用水稀释至 100mL。 5.8 铬天青 S 溶液(1g/L)，用乙醇（1+9）配制，溶液配制后使用时间不超过一周。 5.9 铝（以三氧化二铝计）标准溶液 5.9.1 称取0.1058g金属铝（含量不低于99.99%）于聚四氟乙烯烧杯中，加50mL氢氧化钠溶液（200g/L）， 低温加热溶解，冷却。加盐酸（1+1）中和至呈酸性后再过量20mL，加热至溶液清亮,冷却。移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液三氧化二铝含量为200µg/mL。 5.9.2 移取20.00mL三氧化二铝（4.9.1）于1000mL容量瓶中，加10mL盐酸（1+1）。用水稀释至刻度， 混匀。此溶液含三氧化二铝4.0µg/mL。 6 仪器和设备 6.1 6.2 6.3 6.4 6.5 6.6 7 电热鼓风干燥箱。 干燥器（内装有效干燥剂,如硅胶）。 高温炉：温度范围 0 ℃～1100 ℃，精度±5 ℃。 分析天平：精度 0.1 mg。 分光光度计：波长 350nm～800nm。 恒温水浴锅：温度室温～100 ℃，精度为±1 ℃。 取样与制样 7.1 试样的采取 天然鳞片石墨按 GB/T 3518 规定执行。 7.2 试样的制备 将所采取的试样用四分法或缩分器缩减至 1000 g，再破碎至样品全部通过 150 μm 筛，用四分法 或缩分器缩减至 100 g，再研磨至样品全部通过 75 μm 筛，用四分法或缩分器缩减至 50 g，充分拌匀， 备用。 8 预处理 8.1 试样预处理 将制备好的试样（6.2）在 105 ℃±2 ℃干燥 2 h，置于干燥器中冷却至室温。 9 标准曲线绘制 2 DB23/T 3328—2022 9.1 分别吸取三氧化二铝标准使用液（4.9.2 ）0.0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL 于 50mL 容量瓶中 。 （此三氧化二铝系列标准使用液质量浓度分别为 0.00μg/mL、0.08μg/mL、0.16μ g/mL、0.32μg/mL、0.48μg/mL、0.64μg/mL）中分别加入 0.5mL 过氧化氢后加入 5mL 锌-EDTA 溶液（4.4） 混匀，放置 3min，加 2mL 铬天青 S 溶液（4.8）加入 5mL 六次甲基四胺（4.5），用水稀释至刻度，混匀。 放置 20min。 9.2 参比溶液：操作同 8.1，在加铬天青 S 溶液（4.8）前加 0.5mL 氟化铵溶液（4.6） 9.3 标准溶液和参比溶液于波长 545 nm 处，选择合适的比色皿测定吸光度。以标准溶液的吸光度为纵 坐标，以三氧化二铝标准溶液质量（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。 10 分析步骤 称取预处理的试样（7.1）0.5 g～2.0 g（精确到 0.1mg） ，置于预先盛有 3.0g 混合熔剂（4.1） 铂金坩埚中，再覆盖 1.0g（4.1）,混合熔剂。将铂金坩埚置于炉温低于 300℃的高温炉中，盖上铂盖（留 一缝隙）。将炉温升至 950℃～1000℃，保持 10min，取出放到耐火板上冷却到室温。将铂坩埚及盖置于 300mL 烧杯中，用水冲洗铂坩埚外壁及坩埚盖后加 75mL 盐酸（4.2），低温加热浸出熔块。用水洗出铂 坩埚和铂盖。低温加热至试液清亮，冷却到室温。移入 250mL 容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。 吸取 5.0mL 按 8.1、8.2、8.3 操作，同时做空白试验。 11 分析结果计算 试样中三氧化二铝含量按式（1）计算：  12 ( 1   0 )  V2  10 6